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当今的发展,汽车数量与日俱增,汽油的需求数量也越来越大,汽油的产品质量要求,越来越高。汽油中的些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之。在石油冶炼制过程中,有时会加入些含有硅化合物的试剂,或在燃油炼制完成后将些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物,这种汽油在不超过箱油的范围内就可使催化系统失效。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, 各越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。快速地测定汽油中元素含量是目前亟待解决的问题.目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002,三种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题;而现有的家标准和石化行业标准均无汽油中微量硅检测方法。本文采用有机溶剂稀释法和标准加入法测定汽油样品。 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性均优于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。
实验部分
仪器介绍
ICP-2060T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪,具有的分辨率、测试度与精密度,广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安、实验研究、环境检测、食品安等行业。
ICP2060T主要技术参数
高频发生器 | |
工作频率 | 27.12MHz |
频率稳定性 | ≤0.05% |
输出功率 | 800—1600W |
输出功率稳定性 | ≤0.05% |
扫描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光栅规格 | 离子刻蚀息光栅,刻线密度4320 l/mm或3600 l/mm;刻划面积(80×110)mm |
线色散倒数 | 0.026nm/mm |
分辨率 | ≤0.005nm(4320 l/mm);≤0.008nm(3600 l/mm) |
整机技术指标 | |
扫描波长范围 | 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~450nm(4320 l/m光栅) |
重复性 | RSD≤1.5% |
稳定性 | RSD≤2.0% |
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点:
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度,测试更加、。
2.汽油专用炬管,等离子体的稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样,维持等离子体的稳定和防止积碳。
4.自主研发的RF固态射频发生器自动匹配方式,适合有机及高基体等样品直接进样。
5.等离子体观测高度自动调节,可定位观测位置。
6.的分辨率,可完分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波长。
方法提要
采用半导体制冷进样装置,汽油样品分别采用标准加入法,测定以消除油品样品基体不同导致的测试误差。
试剂
ICP专用混合标油
ICP专用稀释剂
汽油或原料油实际样品
实验耗材
移液器,0-5ml
万分之电子天平
50ml容量瓶
高纯氧气
纯氩
汽油样品的处理及测试
称取四分不同质量ICP专用混合标油和ICP专用稀释剂,然后加入同样质量的汽油样品,总质量是相同的。
上机直接测试,运用ICP2060T标准加入法的专业石化测试试软件,直接得到结果。
测定结果
元素 | 铁(Fe) | 锰(Mn) | 铅(Pb) | 硅(Si) |
方法检出限/(mg/L) | 0.030 | 0.026 | 0.12 | 0.042 |
汽油实际样品分析结果
元素 | 测定值/(mg/L) | RSD/% |
铁(Fe) | 3.6 | 0.56 |
锰(Mn) | 17.5 | 0.23 |
铅(Pb) | 1.8 | 1.38 |
硅(Si) | 2.4 | 0.92 |
汽油样品加标回收率
序号 | 加标量(mg/L) | 铁(Fe) | 锰(Mn) | 铅(Pb) | 硅(Si) | ||||
测定值(mg/L) | 回收率/% | 测定值(mg/L) | 回收率/% | 测定值(mg/L) | 回收率/% | 测定值(mg/L) | 回收率/% | ||
1 | 0.45 | 0.436 | 96.9 | 0.468 | 104.0 | 0.432 | 96.0 | 0.465 | 103.3 |
2 | 0.9 | 0.887 | 98.6 | 0.913 | 101.4 | 0.868 | 96.4 | 0.919 | 102.1 |
结论
用ICP-AES法直接测定汽油中硅、铁、锰、铅相对消解法有较高的度及较好的重现性,并且测试速度快,大大提高了工作效率,也节省了大量的人力及物力成本,同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言,天瑞仪器ICP2060T具有成本低,速度快,度高等特点,可直接测定汽油样品中的硅、铁、锰、铅元素,完可以满足石化行业中客户的测试要求。
是专业生产电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS检测仪,气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪,ROHS分析仪,X射线镀层测厚仪,,ROHS测量仪,液相色谱仪,ROHS2.0分析仪,XRF,X荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪, ROHS检测仪器,手持式合金分析仪等,涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GC-MS6800,ICP-MS2000等。
被授予 “江苏省企业”,“江苏省软件企业”,“江苏省科技创新示范企业”,“江苏省重点软件企业”等荣誉称号。产品具有际*的技术水平,X荧光光谱仪(ROHS检测仪)系列产品被认定为“家重点新产品”和“江苏省产品”。产品品种齐,为环境保护与安、工业测试与分析等众多领域提供检测方案。