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JN-S100燃烧法测定硫的装置包括:1一盛有 5%硫酸铜溶液的洗气瓶;2一盛有5%溶液的洗气瓶.; 3一盛有浓硫酸的洗气瓶,4一管式电炉,5一燃烧管和燃烧舟。6一二通; 活塞.7一吸收瓶.8一团形玻璃偏斗,9一滴定管;10- 通活塞,11. 13.“一橡皮管。12一玻璃管;15-盛吸收液的下口瓶;16. 17一玻璃抽气 管 (或真空泵)和废液排出口,18-铂铭温度计。
吸收系统使用说明
当仪器安装好且经检查不漏气后,关闭活塞6,用玻璃抽气管或真空泵进行抽气,转动活塞10,使玻璃管12与橡皮管11连通,此时盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中,约50m1体积后,关闭活塞10,打开活塞6,调节抽气管抽气速度,直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布的玻璃漏斗口冒出为止。此时即可燃烧样品和进行滴定。当需要排出滴定废液时,打开活塞10,使玻璃管1晌 橡皮管13连通,捏紧橡皮管14,废液即由玻璃管12经橡皮管13排出。
1.4测定步骤
1.4.1 将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到1250℃左右,在吸收瓶中加人80m1盐酸一甘薯淀粉吸收液,用吸气法 (可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度,使空气顺序通过盛有5%硫酸铜溶液 (用于除去空气中可能存在的硫化氢)、5%溶液 (用于除去还原性气体),以及浓硫酸的三个洗气瓶,然后进人燃烧管,再进人盐酸一甘薯淀粉吸收液的底部,最后进人抽气真空泵。用 (KIO,)标准溶液滴定吸收液,使之从无色变为浅蓝色 (2一3 min不褪色)。
1.4.2 打开燃烧管的进气端,将盛有0.5一1.5g(精确至0.0001g)的土壤样品(样品质量视土壤含硫最而定)的燃烧舟,用耐高温的不锈钢钩送人燃烧管的最热处,迅速把燃烧管与其进气端重新接紧。此时,样品中的含硫化合物经燃烧而释放出二氧化硫气体,随流动的空气进人吸收液,立即不断地用标准溶液滴定 (用刻度0.05m1的loml滴定管),使吸收液始终保持浅蓝色 (决不可使溶液变为无色),在2~3 min不褪色即达终点,记下标准液的用最 (ml)。每测定一个样品,一般只需5一6 min. 1.4.8 再打开燃烧管的进气端,用不锈钢钩取出测定过的燃烧舟,并将另一装有土样的燃烧舟送人燃烧管中,继续进行下一个样品的测定,而不需要换吸收液 (如果吸收瓶中的吸收液太多时,可转动活塞,适当抽走一部分吸收液,并补加盐酸一甘薯淀粉吸收液)。
以上就是JN-S100燃烧法测定硫的装置使用方法