一、仪器安装

将折光仪放在窗台上或白炽灯前，但不要将仪器暴露在阳光直射下，以避免液体样品的快速蒸发。用橡皮管将进水口与超恒温槽连接起来，恒温以折光计上的温度计读数为准。

二、添加样本

松开锁钮,打开辅助棱镜,使斜面在处于水平位置。使用滴定管添加少量的丙酮清洗镜面（注意不要使管使用滴定管时提示与镜子碰撞）。必要时，用擦镜纸轻轻擦干镜面表面，但不要用滤纸。镜干后，在辅助棱镜的毛镜上中加入几滴样品，闭合辅助棱镜，转动锁紧旋钮。如果样品易挥发，可在两个棱镜合拢时从加液小槽中加入，然后合拢两棱镜锁上旋钮。

三、对光

转动手柄使刻度盘上到达Z小，然后调整反射镜使入光射入棱镜组，同时通过测量望远镜观察使视场Z变亮。调整目镜使视场Z清晰。

四、粗调整

转动手柄，逐渐增大表盘刻度上的指示值，直到视野出现色带或黑白线为止。

五、消色

转动消色手柄，使视野中呈现清晰的明暗界线。

六、精调

转动手柄，使边线刚好在x形准直交点处。如果此时出现轻微的色散，则必须再次调整消色手柄，使边缘线明暗分明。

七、读数

为了保护表盘清洁，折光仪一般把表盘装在盖内。阅读时，首先打开遮光罩上方的小窗，让光线进入，然后从阅读望远镜上读取尺子上对应的指示值。由于眼睛在判断边界是否在准直点的交点时容易产生疲劳，为了减少意外误差，应转动手柄，重复测量三次。三个读数的差不应大于0.0002，然后取平均值。样品组成对折射率的影响是非常敏感的。由于样品中挥发性成分的污染或蒸发，样品组成的微小变化都会导致读数不准确。因此，测量一个样本需要重复三次，测量这三个样本的数据，然后取平均值。