其林贝尔设备对于分子蒸馏成分分析研究
时间:2021-11-08 阅读:36
试验部分
KDL-5分子蒸馏装置(德国 UIC公司);7890B/5977A气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent公司);EL 204电子分析天平(瑞士 Mettler Toledo公司);TG16-WS离心机(湖南沪康离心机有限公司);QL-901涡旋振荡仪(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。葫芦巴浸膏(用体积分数 85%乙醇回流提取制备,河南省新郑金叶香料有限公司)。二氯甲烷(纯度≥ 99.8%,迪马科技试剂有限公司)。称取葫芦巴浸膏 750 g进行分子蒸馏,压力为10 Pa,刮板转速为120 r/min,进料速度为1.0 mL/min,蒸馏温度为40 ℃,得到轻组分 A。将蒸馏温度升高到 60 ℃,其他条件不变,对次分子蒸馏所得的重组分再次进行蒸馏,得到轻组分 B和重组分。
结果与讨论
轻组分 B的主要成分(相对质量分数)为*乙酯(19.13%)、葫芦巴内酯(12.01%)和棕榈酸乙酯(11.29%),重组分的主要成分(相对质量分数)为棕榈酸(16.59%)、*乙酯(13.55%)和棕榈酸乙酯(7.47%),葫芦巴浸膏及三种分子蒸馏产物的共有成分为 7种,分别为葫芦巴内酯、3-氨基-4,5-二甲基-2-(5H)-呋喃酮、二氢猕猴桃内酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯、*乙酯和油酸乙酯;(2)葫芦巴浸膏中特征香气成分葫芦巴内酯的相对质量分数为 6.36%,而在轻组分 A中其相对质量分数提升到 50.77%,葫芦巴内酯的富集使得轻组分 A的焦甜香韵突出,香气纯净度好。葫芦巴浸膏的挥发性成分主要由酯类、酮类及酸类物质组成,相对质量分数分别为 51.20%、11.79%和 14.18%;经分子蒸馏后,酯、酮类香气成分在轻组分 A和轻组分 B中富集,重组分则与原浸膏的组成相近。
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