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系统连接示意图:
1 将制备为稀释溶液的聚合物注入系统,溶液流经GPC分离柱填充有经严格控制孔隙率和粒度的多孔珠粒,大分子样品不容易渗透所有的孔,并且在分离柱中具有较短的停留时间,小分子比较容易深入渗透到多孔基质中并且在柱中具有长的停留时间。聚合物分子根据分子大小分离,越大分子洗脱出来越快,越小分子洗脱出来越慢。
2 通过色谱柱分离后的溶液按分离顺序,先后进入静态光散射检测器与示差折光检测器。
根据公式以角度和浓度作为函数,得出分子量分布以及Mn数量平均值、Mw重量平均值、Mz Z均值、Mp Peak值、Mw/Mn、Rg、浓度、dn/dc。角度函数由立体多角度,横向8角度,纵向1024角度静态光散射检测测量得出,浓度函数由示差折光检测器得出。
3 样品流经静态光散射检测器后进入粘度检测器。可得到特征粘度,对样品进行普适校正(Universal Calibration),从而得到真实分子量和结构信息。特征粘度的检测结合Mark-Houwink曲线,得到分子结构如枝接密度,共聚组成等信息。
关于静态光散射检测器:
1. 采用静态光散射的原理来表征聚合物的分子量,是目前*的一种最行之有效的、真实的方法。它的特点是更直接、更简单、更准确。
2. 采用35mW、635nm 的固体激光器作为光源,在多个角度同时测定散射光强随角度和浓度的变化,从而确定分子量。BI-ZPMwA 软件可提供三种拟和方式,即Zimm、Berry和Debye,根据聚合物的不同情况选择其适合的拟和方式。
3. 从Zimm图中可以得到重均分子量Mw, 均方根回旋半径Rg和第二维里系数A2。
4. BI-MwA功能
(1)用于单机测定Mw、Rg和A2,提供分子形状信息;
(2)也可用于联机,即作为凝胶色谱的一个在线检测器,可以测定聚合物各个分布的Mw和Rg,并提供支化信息;
(3)还可结合TDSLS配置,进行聚合过程动力学的研究、即实时监控聚合反应过程。
BI-DNDC:dn/dc测定仪
BI-RIVS:示差与粘度检测器
1、仪器结构:的全新液路与电路分离结构设计,液路与电路分离,即使出现漏液,不会损伤电路部分。
2、超高灵敏度CCD检测器,高灵敏度检测器的使用有效的提高了系统信噪比,避免了多个检测器物理特征差异造成检测器基线与增益需要校 准。
3、独立的单检测系统,无需内部校准。
4、的样品池垂直放置形式,无角度偏差,无气泡影响,也不需要数学校准。
5、400bar整体高压整体样品池系统,高耐压设计的样品池可以耐受更多的压力,更可大幅度提高系统的可靠性。
6、立体多角度自校准静态光散射检测系统。
7、采用静态光散射的原理来表征聚合物的分子量,是目前*的一种最行之有效的、真实的方法。它的特点是更直接、更简单、更准确。
1. 石油化工:包括PS、PMMA、PAM、PVP、PEO、RUBBER等多种聚合物的研究和表征。
2. 生命科学:如各种人造组织(合成高聚物)的研究与改性。
3. 生物医学:蛋白质、多肽、及各种多糖的研究与表征。
4. 聚合反应的研究和控制:通过在线监测聚合反应得到分子量、转化率、粘度、浓度等的变化规律,更好地控制引发剂的用量及反应过。
1、工作条件
1.1、电源:220V,50Hz。接地电阻;
1.2、环境温度:10~30℃;
1.3、相对湿度: 10~80%。
2、测量模式:
2.1、小角度测量模式:小角度+90°辅助角测量模式;
2.2、多角度测量模式:立体多角度,横向8角度,纵向1024,包含小角度+90°辅助角;
2.3、相对分子量测量: 凝胶渗透色谱仪部分可独立工作测量相对分子量分布;
2.4、分子量测量:凝胶渗透色谱仪和光散射检测系统连用,可得到分子量分布;
2.5、单机模式:光散射系统具有单机模式,可独立工作。为了适用于样品的多元化(不同的样品需要更换色谱柱)和凝胶色谱柱对超大分子易堵和强腐蚀极性流动相的局限性,单机模式待测样品无需经过凝胶色谱柱,可直接进入光散射系统进行分子量测量工作。
3、多角度激光光散射
3.1、 Mw测量范围:>500 to 109 Daltons;
3.2、 Rg测量范围:10nm to 1000nm;
3.3 、样品池竖置防止气泡滞留;
3.4 、样品池体积:100uL;
3.5 、散射体积:20nL;
3.6 、角度个数:自校准立体多角度配置;
3.7 、光源: 635nm;
3.8 、光纤: 低数值孔光纤传输数据;
3.9、 检测器:单一CCD超高灵敏度检测器;
3.10、 耐压值:3.5Mpa(500psi);
3.11、 电路与液路严格分离的安全设计;
3.12 、可扩展端口连接15路外部信号;
3.13、 *的参比角设计;
3.14 、可扩展TDSLS(实时监控聚合反应过程);
3.15 、温度控制:室温至80°C,±0.015°C;
3.16 、软件/硬件兼容其他各种GPC系统;
3.17 、操作模式:单机或作为GPC检测器工作;
3.18 、软件:ZPW单机与ParSEC联机软件。