气相色谱法分析丙烯杂质含量
时间:2022-12-17 阅读:227
GC-8800型气相色谱仪
分析丙烯杂质含量方法(GB/T3392)
A操作规程
1、首先打开氮气,仪器柱头压力在0.03MPA。
2、打开电源,仪器自检后各路温度开始按设定值升温。仪器面板指示灯亮,等各路温度升设定值时,指示灯开始闪烁。
3、打开氢气钢瓶,调至0.2mpa,打开空气发生器,空气II调到0.03mpa,将氢气II调到0.15---0.2mpa之间,用点对准喷咀处连打两下,用冷金属试下有无水雾出现,然后,将氢气II缓慢调到0.05mpa,再用冷金属试下有无水雾,若无重点。
4、打开工作站查看基线,打开“丙烯杂质分析外标法”等基线走平后,开始进样分析。
5、分析完毕关机时,可先关闭氢气和空气。将柱室温度降到60度以下才可关闭氮气。然后关闭电源。
B仪器条件
柱温40度,保持15分钟,再以5度每分的升率,升到120度,然后自然降温。通过六通阀进样。
检测I----200度,
汽化II---150度,
FID灵敏度( rang----1).
柱头压---0.03Mpa(N2)
尾吹---- 0.1Mpa
分流----65ml/min
氢气II----0.05 Mpa
空气II----0.1 Mpa
吹扫-----2ml/min
C分析谱图及结果
峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量
1 甲烷 4.165 21658.975 35247.305 218.0046
2 乙烷 4.640 63462.875 108538.602 400.9416
3 乙烯 4.998 2038.926 3801.350 13.0006
4 丙烷 6.432 1483208.375 .000 30704.4121
5 丙烯 7.695 1482540.875 154993520.000 0.0000
6 异丁烷 12.863 337.128 7611.428 14.4617
7 正丁烷 13.932 877.349 10033.914 20.0177
8 丙二烯 14.482 955.190 11493.727 29.1711
9 乙炔 16.245 1389.809 12712.848 28.9472
10 反丁烯 22.282 1887.024 11785.864 28.6632
11 正丁烯 22.505 2012.367 13008.647 28.9572
12 异丁烯 23.427 2123.485 12841.231 28.9185
13 顺丁烯 24.287 1915.798 11025.580 28.6555
14 异戊烷 27.437 1732.043 9611.938 28.6628
15 1,3丁二烯 27.580 2198.873 11887.003 29.1232
16 丙炔 28.162 2129.543 10792.616 28.7192