叔丁醇和水的分析方法

     1) 方法概述

本分析方法为气相色谱法，样品经长1米Porapak Qs色谱柱分离后，用热导池检测器检测，用归一化法定量。本方法用于分析只含有叔丁醇和水的样品。

     2) 分析仪器

SP-7850型气相色谱仪和N2000工作站一台。

10微升微量注射器2支。

色谱柱：长1米、内径3毫米的不锈钢或玻璃柱两根，内装60～80目的Porapak Qs。

     3) 分析方法

     (1) 分析条件

热导池检测器温度140℃，桥电流150mA。

汽化室温度150℃。

载气：氢气，分析柱和参比柱后流速均为50 ml/min。

柱温：100℃恒温分析。

进样量：0.6ul。

     (2) 分析步骤

色谱仪基线稳定后，进样0.6ul，按采集数据起始，3分钟后分析结束，所得色谱图见图。积分仪打印结果，采用带校正因子的归一化法定量。叔丁醇和水的相对重量校正因子分别为1.00和0.68。

     说明：在合成叔丁醇的过程中，不同的样品其组成相差很大，因此不能用同一支微量注射器既分析塔顶样品又分析塔底样品，否则会产生较大的误差。

图1   叔丁醇和水的色谱图

1.水    2. 叔丁醇