茶油中6号溶剂含量分析检测原理

将茶油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入灵华气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

试剂

N-N一二甲基乙酞胺(简称 DMA)：吸取1.0mL放入100mL-150mL顶空瓶中，在50℃放

置0.5h，取液上气0.10mL注人气相色谱仪在0min-4min内无干扰即可使用。如有干扰可用超声波处理30min或通人氮气用曝气法蒸去干扰。

六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的具塞20mL-25mL气化瓶的质量为m₁，瓶中放人比气化瓶体积少1mL的DMA密塞后称量为m₂，用1mL的注射器取约 0.5mL六号溶剂标准溶液通过塞注人瓶中(不要与溶液接触)，混匀，准确称量为m₃。用式(1)计算六号溶剂油的浓度：

---------------------------------（1）

式中：

——六号溶剂的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

——瓶和塞的质量，单位为克(g)；

——瓶、塞和DMA的质量，单位为克(g)；

——加六号溶剂的质量，单位为克(g)；

——为DMA在20℃时密度，单位为克每毫升(g/mL)。

6号溶剂检测仪器

气化瓶(顶空瓶)：体积为100mL-150mL具塞；采用思达自动顶空进样器可使用国际标准20ml专用顶空瓶

气密性试验：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃热水中30min(密封处无气泡外漏)。

气相色谱仪：灵华GC9890系列气相色谱仪。

分析步骤

气相色谱参考条件

色谱柱：不锈钢柱，内径3mm，长3m，内装涂有5% DEGS的白色担体102(60- 80)目。

检测器：氢火焰离子化检测器。

柱温：60℃。

汽化室温度：140℃。

载气(N3)：30mL/min。

氢气：50mL/min。

空气：500mL/min。

测定

称取25.00g的食用油样，密塞后于500℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注人气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。

1——铝盖；

2——橡胶塞；

3——输液瓶；

4——试样。

标准曲线的绘制

取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用茶油)，分别称取25.00g放入6支气化瓶中，密塞。通过塞子注人六号溶剂标准液0，20，40，60，80，100μL(含量分别为0，0.02×X,......,0.l0×Xµg，其中X为六号溶剂的浓度)。放入50℃烘箱中，平衡30min，分别取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。

结果计算

油样中六号溶剂的含量按式(2)进行计算。

---------------------------------（2）

式中：

——油样中六号溶剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

——测定气化瓶中六号溶剂的质量，单位为微克(ug)；

——试样质量，单位为克(9)。

计算结果保留三位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15%。