PE AA800 原子吸收仪直接进样检测速溶咖啡中铅
时间：2018-11-17 阅读：445
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。
PE AA800 原子吸收仪直接进样检测速溶咖啡中铅
摘 要 目的 建立石墨炉原子吸收直接进样分析速溶咖啡中铅的分析方法。方法 应用纵向塞曼效应扣背景石墨炉原子吸收光谱仪, 采用硝酸钯作基体改进剂,直接进样,在 283.3nm 波长下测定吸收值,标准加入法求得工作曲线。结果 方法的线性范围 0～62.5μg/L ,回收率 89.8%～99.3% ,相对标准偏差为 3.99%～5.37%,相关系数为 0.998。结论 本法分析速度快、操作简便、灵敏度高、准确度好, 分析结果可靠,能满足食品卫生应急的需要。
近年来，在石墨炉原子吸收光谱分析中制样技术发展迅速，某些样品只需简单溶解稀
释即可直接进样分析，避免了样品消解过程中引入污染，减少了酸的用量，缩短了分析时间，
对于卫生应急显得尤为重要。本文对速溶咖啡中铅的直接进样石墨炉原子吸收分光光度法进行
了研究，选用硝酸钯作基体改进剂，对测定条件进行了优化，取得了较好效果，现报告如下。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
PE AA800 原子吸收仪（美国 PE 公司），石墨管（美国 PE 公司），电子天平（Sartorius公司），漩涡混匀器（IKA 公司），SK2200LH 超声清洗器（上海科导超声仪器公司），移液器（eppidoff 公司，量程为 0.1mL-1.0mL），铅标准溶液（国家钢铁测试研究中心提供，批号：09061032，浓度浓度 1000µg/mL），硝酸钯（Sigma 公司，光谱级，质量浓度 10%），硝酸（Merk 公司），曲通 X-100（优级纯，汕头西陇化工有限公司），实验用水由美国 MILLIPORE 超纯水机所制。
1.2 试剂配制
1.2.1 | 铅标准储备液 | 准确移取铅标准溶液 1.00mL 至 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸定容至 |
刻度，此溶液铅浓度为 10.0mg/L。 | ||
1.2.2 | 铅标准使用液 | 准确移取铅标准储备液 1.00mL 至 100mL 容量瓶中，用 0.5%硝酸定容 |
至刻度，此溶液铅浓度为 100µg/L。
1.2.3 基体改进剂 取 1.0mL 硝酸钯至 50mL 容量瓶中，定溶至刻度，此溶液硝酸钯质量浓度
0.2%。
1.3 样品制备
准确称取 1.00g 速溶咖啡至 25mL 塑料离心管，加入 0.5%硝酸和 0.2%曲通 X-100 混合溶
液充分溶解，定容至刻度，漩涡混匀器上混匀 2min，然后在*中处理 5min，待测。
1.4 标准曲线绘制
按照表1和表2设置仪器分析条件，随机取制备好的样液做基底，采用标准加入法拟合工作
曲线方程，按照预设铅标准曲线浓度系列：0µg/L、12.5µg/L、25.0µg/L、37.5µg/L、50µg/L、
62.5µg/L，由自动进样器分别取基体改进剂5µL和一定体积铅标准使用液注及样液注入石墨炉，
测量吸光度。
表 1 仪器参数
| 灯电流 | 波长 | 狭缝宽度 | 进样体积 | 测量方式 | 载气 | 扣背景方式 |
| （mA） | (nm) | （mm） | （µL） |
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| 10 | 283.3 | 0.7 | 30 | 峰面积 | 高纯氩气 | 纵向塞曼 |
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表 2 石墨炉升温程序
| 升温程序（℃） | 110 | 130 | 350 | 1000 | 1800 | 2450 |
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| 升温时间（s） | 5 | 15 | 10 | 10 | 0 | 1 |
| 保持时间（s） | 20 | 20 | 20 | 30 | 5 | 5 |
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2 结果与讨论
2.1 基体改进剂的选择
速溶咖啡的基体成分较为复杂, 采用直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定时要加入基体改
进剂以消除干扰。硝酸钯作为基体改进剂其含有的钯能与铅化合,生成合金或加合物, 在灰化
过程中不被无机盐夹带造成铅的损失，也不在灰化、原子化过程的初阶段与某些无机盐产生
气相反应，从而消除了许多严重干扰和背景吸收[3]。本文分别试验加入 5µL 0.1%、0.2%、0.5%
的硝酸钯，结果在加入 5µL 0.2%的硝酸钯时峰形较好，背景值较低，基线较平稳。
2.2 石墨炉升温程序的选择
本文试验了在加入 5µL 0.2%的硝酸钯做基体改进剂时，改变灰化温度和原子化温度来考察灵敏度和稳定性，按照表 2 石墨炉升温程序取得了较为满意的结果。
2.3 方法的标准曲线
以吸光度对浓度做校准曲线，强制过零点，仪器自动求得标准曲线方程： A=0.00211C ，
相关系数 r=0.998，其中 A 为吸光度，C 为浓度。本文采用标准加入法，降低了基底不一致引
起的误差。
2.4 样品测定结果及方法的精密度与加标回收率
15
对样品平行测定 6 次，浓度平均值：5.12，其相对标准偏差：4.52%。同时分两组做加标
回收率实验，每组设 6 个平行样，各组加标浓度分别为 12.5 和 25.0。平均相对标准偏差和平
均回收率如下表 3.
表 3 方法的精密度与加标回收率
| 组号 | 平均本底浓度 | 加标浓度 | 平均测得浓度 | 平均相对标准偏差 | 平均回收率 |
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| （µg/L） | （µg/L） | （µg/L） | （%） | （%） |
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| 1 | 5.12 | 12.5 | 17.52 | 5.37 | 99.3 |
| 2 | 5.12 | 25.0 | 27.59 | 3.99 | 89.8 |
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2.5 方法的稳定性试验
为保证测定稳定性，本方法在石墨炉升温程序完成后自动添加了 1 次额外清扫（Extra Clean-out）步骤。为验证本方法在做批量样品的稳定性，按照 1.3 样品制备方法，共制得 24 份样品，以 8 个样品为一组，分成三组，各组加标浓度分别为 10.0µg/L、 20.0µg/L 、40.0µg/L，三组相对标准偏差分别为 2.52%、2.10%、3.88%，加标回收率分别为 109.4%、
86.0%、95.9%。由此可见长期稳定性也满足分析要求。
3 小结
本文用石墨炉原子吸收光谱仪直接进样测定速溶咖啡中铅，使用标准加入曲线作为工作曲线，既降低了了基底不一致引起的误差，又适合批量样品的测定。本法分析速度快、 操作简便、 灵敏度高、 准确度好, 分析结果可靠,能满足食品卫生应急的需要。
文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。
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