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Optima2100 DV原子发射光谱仪检测黑色食品中19种常微量元素

时间：2018-11-17 阅读：1056

文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

Optima2100 DV原子发射光谱仪检测黑色食品中19种常微量元素

1 引言

近年来, 黑色食品，黑色食品的各种营养和药用价值越来越来引起人们广泛地关

注。其中黑豆、黑米、黑芝麻、黑木耳、紫菜是目前流行的黑色食品。黑色食品中含有丰富的

对人体有益的物质如：蛋白质、脂肪、维生素和微量元素。因此，黑色食品的品质已经成为人

们日益关注的问题。在黑色食品品质评定中，微量元素的研究越来越受到人们的重视。

常微量元素分析主要有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法

和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。ICP-AES法以仪器成本低，分析速度快，线性范围广，

检出限低，具有多元素同时测定等优点而被广泛应用。样品的预处理大多采用湿法或干法消解，

但这两种预处理方法操作繁琐、费时，易造成试样中待测成分的损失。近年来，微波消解法已成为上较为通用的消解方法，与传统的样品消解技术(干法消化、湿法消解等)相比，具有溶样速度快、溶样效果好、操作简便、使用安全、易控制、避免挥发损失、同时可消化多个样品以及溶样重现性好等优点，受到了普遍关注。本文采用微波消解技术处理样品，利用ICP-AES仪对消解液中的Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、Pb、Se、As、Cd等19种常微量元素进行检测。

2 实验部分

2.1 仪器与工作条件

使用Optima2100 DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国PerkinElmer公司)，垂直观测，

观察位置自动优化，双阵列背投式固态CCD检测器光学系统，RYTON材料雾化器，内置式三

通道蠕动泵，40.68 MHz自激式固态高频发生器，空气切割消除尾焰技术，Polyscience循环水

冷却系统。样品经过MAS微波消解仪(美国CEM公司)高压消化处理后，采用ICP-AES法检测所

含常微量元素含量。考察了功率、载气流量等主要因素对元素检测的影响，选定仪器工作参数

如表1所示。

表 1 光谱操作参数

功率(W)	辅助气流(L·min^-1)	冷却气流(L·min^-1)	雾化气流(L·min^-1)
1300	0.2	15.0	0.85

2.2 原料

黑豆、黑米、黑芝麻、黑木耳、紫菜购自新乡市农贸市场。

2.3 试剂与标准溶液

硝酸 (优级纯，河南郑州派尼化学试剂厂) 、高氯酸（分析纯，深圳永盛化工贸易有限公

司）、超纯水(德国SG公司Ultra clear UV plus超纯水机制得)。

混合标准储备液：Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Al、Se、B、Be、Ba等混合标准液均为1000 μg·mL^-1标准溶液储备液(德国默克公司)，Cr、Pb、Ni、As、Cd等混合标准液均为

μg·mL^-1标准溶液储备液(德国默克公司) 。

50μg·mL^-1 P标准储备液：称取105℃条件下烘干2小时的KH₂PO₄ 0.2195g，置于400mL去离

子水中，加入浓H₂SO₄ 5mL（防长霉菌,可使溶液长期保存），转入1000mL容量瓶中，定容。

此溶液为50μg·mL^-1 P标准溶液储备液。

标准溶液的配制：将标准储备液用2%的硝酸逐级稀释，Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Al、Se、B、Be、Ba等混合标准液按0.00、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00 μg·mL^-1梯度进行配制；Cr、Pb、Ni、As、Cd等混合标准液按0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00 μg·mL^-1梯度进行配制；P的标准液按0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg/ml梯度进行配制。

2.4 样品处理

分别取不同种类的食品0.5 g各三份，置于不同的高压消化管中，再分别向各个消化管中加

入10 mL浓硝酸和2 mL高氯酸，静置24h，在一定条件下进行消化。待消化结束后，将消化液

转移到不同编号的烧杯中，用电热板在180 条件下赶酸，待酸*赶尽后，将烧杯中的液体

*转移到25 ml容量瓶中，用2%的稀硝酸定容后检测各试样中待测元素离子浓度。

3 结果与分析

3.1 微波消解条件选择

由于硝酸不仅是分解基体的反应物，也是良好的微波吸收体。通过多次试验对比，发现用

硝酸和高氯酸（10+2）作消化液消化效果蕞佳。消化结束后，消化液透明，无沉淀，样品消化

*。同时通过试验考察了微波消解运行功率、升温时间、运行温度、运行时间等因素的影响。

并确定了微波消解的蕞佳程序，如表 2 所示。

表 2 微波消解参数优化选择

程序	加热功率	升温时间	温度	保温时间
	（W）	（min）	（℃）	（min）
1	800	5	120	5
2	800	3	150	10
3	800	5	210	15

3.2 分析波长的选择及方法的检出限测定

表 3 测定方法的精密度和回收率. n=6

元素	背景	相对标准偏差	加标量	加标回收结果	回收率
元素	(μg·mL^-1)	(%)	(μg·mL^-1)	(μg·mL^-1)	(%)
Cu	0.21	1.43	0.2	0.39	91.58
Fe	1.44	0.89	1	2.42	97.63
Zn	0.35	1.68	0.5	0.85	100.47
Mn	0.63	0.44	0.5	1.13	100.01
Na	4.75	3.71	5	9.88	102.59
K	40	2.69	20	60.30	101.53
Ca	18	1.74	20	37.75	98.76
Mg	23.27	1.96	20	43.44	100.85
Cr	未检出	-	0.2	0.19	98.24
Ni	未检出	-	0.2	0.19	99.88
Pb	0.17	4.49	0.2	0.37	102.32
Al	0.90	3.86	1.0	1.88	98.14
P	59.23	1.78	20	79.48	101.25
B	0.30	2.21	0.2	0.49	97.86
Be	0.09	3.77	0.2	0.28	95.18
Ba	0.08	3.92	0.2	0.27	96.01
Se	0.14	2.86	0.2	0.34	103.57
As	未检出	-	0.2	0.19	98.79
Cd	未检出	-	0.2	0.19	98.68

ICP-OES法对每种元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且具有同步背景校正功能

。因此，试验过程中对每种检测元素同时选取2～3条谱线进行检测，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度高的分析线进行分析。取1μg·mL^-1混合标准溶液，采用逐

级稀释后添加到不同的空白样品中做回收率试验，当不同元素回收率的范围在60%～120%这

个范围时我们认为是属于许可范围，当再逐级稀释到尽可能低的浓度时，它的回收率将超出该

范围，此时，该元素的浓度就是该方法的检出限。

3.3 精密度和回收率试验

为了保证实验过程的精密性，以黑米为例，把黑米按同样的处理方法平行测定三次。计算

其标准偏差，RSD分别在0.44%～4.49%之间。同时，为了验证该方法的可靠性, 进行了加样回

收试验, 各种元素的回收率在91.58%～103.57%之间。测定黑米中各待测元素含量如表4所示，

检测结果表明该方法具有较好的精密度和准确度，符合分析要求。

3.4 样品测定结果

将用微波消解处理好的不同黑色食品样品消化溶液用ICP-AES在蕞佳优化实验条件下进行

检测，结果如表5所示。
		表 4	不同黑色食品中常微量元素含量 (μg·g^-1)
	元素	黑豆	黑米	黑芝麻	黑木耳	紫菜

	As	未检出	0.02	未检出	0.03	1.80
	Se	0.13	0.14	0.30	0.18	0.08
	P	70.85	59.23	101.67	27.87	113.26
	Zn	0.60	0.35	0.99	0.18	1.94
	Pb	0.14	0.17	0.18	0.16	0.18
	Cd	未检出	未检出	未检出	未检出	0.02
	Ni	0.30	未检出	0.03	未检出	0.10
	B	1.49	0.30	0.37	1.67	0.69
	Mn	0.48	0.63	0.56	0.16	未检出
	Fe	1.63	1.44	1.41	3.74	0.09
	Cr	0.04	未检出	0.04	0.04	0.04
	Mg	37.38	23.27	60.69	16.60	100.62
	Be	0.09	0.09	0.09	0.09	0.05
	Ca	51.16	18	233.13	31.86	43.84
	Cu	0.30	0.21	0.43	0.11	0.69
	Al	2.32	0.90	1.41	1.76	16.02
	Ba	0.19	0.08	0.53	0.11	0.17
	Na	6.01	4.75	8.34	38.13	265.59
	K	275.04	40	102.62	103.57	732.62

植物的生长不仅需要普通植物生长所必须的营养元素，还能有选择地吸收和富集某些人体必须和有益的微量元素，这些元素是营养成分的重要基础物质之一。检测表明，所检测的黑色食品中含有丰富的P、Mg、Ca、K等元素，其中P、Mg、K等元素尤其在紫菜中含量蕞高，Ca在黑芝麻中含量蕞高。还含有较多的Fe、Al、Na等元素，黑木耳中含有较多的Fe元素，紫菜中含有较多的Al、Na元素。同时所检测的黑色食品中还含有Se、Zn、B、Be等对人体健康有益的微量元素，而对健康有害的元素较少。Mn、B、Cu、Ba等元素在各类黑色食品中含量差别并不明显。从检测结果也可以看出，紫菜或许由于生长区域环境影响，As、Pb、Cd、Cr重金属含量被检出。

4 结论

综上所述，本实验建立同时检测黑色食品中 Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、

Pb、Se、As、Cd 等 19 种元素的含量的分析方法。采用微波消解技术和 ICP-AES 相结合径向

观测测定元素含量具有省时、省力、环境污染小、基体效应小、稳定性好、灵敏度高、分析速

度快、准确及实现多元素同时分析等优点。

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