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仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《上海市大气污染防治条例》《江苏省大气污染防治条例》《浙江省大气污染防治条例》《安徽省大气污染防治条例》,推进长三角一体化发展战略实施,上海市生态环境局、江苏省生态环境厅、浙江省生态环境厅、安徽省生态环境厅共同组织起草了长江三角洲区域统一标准《固定污染源废气 氯气的测定
离子色谱法》,现向有关单位征求意见。
氯气被广泛地应用在工农业、科研、日用生活中,但同时因其易腐蚀、难储存等问题容易发生泄漏、爆炸等安全事故,从而造成了人员的伤亡、破坏生态环境,影响了人类的生存。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《上海市大气污染防治 条例》《江苏省大气污染防治条例》《浙江省大气污染防治条例》《安徽省大气污染防治条例》,推进 长三角一体化发展战略实施,保护生态环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中氯气的测定方法, 制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法;HJ/T 47 烟气采样器技术条件;HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行);HJ/T 397 固定源废气监测技术规范等文件编制而成。
本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的离子色谱法。
方法原理:
废气样品通过加热的采样管,经过采样管末端滤膜滤除颗粒物,氯气被氢氧化钠溶液吸收 后生成氯离子和次氯酸根。硫代硫酸钠再与次氯酸根反应生成氯离子。试样经离子色谱柱分离, 电导检测器检测,根据氯离子的保留时间定性,峰面积或峰高定量。
仪器和设备:
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃仪器。1.烟气采样器:流量范围0.1L/min~2.0 L/min,其他技术要求应符合 HJ/T 47 的技术要求。2.采样管:材质应具备耐高温、防腐蚀、不吸附且不与待测物质发生反应的特性,采样管的内衬管宜选用高硼硅玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材质,采样管末端加装滤膜夹,采 样管和滤膜夹加热温度(120±5)℃,加热温度和实际温度可显示并可调节。3.滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜匹配。4.连接管:聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。5.吸收瓶:高硼硅玻璃材质的 50 ml 冲击式吸收瓶。6.离子色谱仪:由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备的阴离子分 离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质,具有烷醇季铵功能团、亲水性,高容量色谱柱)和阴 离子保护柱、电导检测器等测定设备,适用于氯离子的检测。7.一般实验室常用仪器和设备。
干扰和消除:
废气中的颗粒物、氯化氢和有机污染物对测定有干扰。采样时用石英滤膜可消除颗粒物干扰;使用酸性吸收液串联碱性吸收液进行采样,可消除氯化氢干扰;采用经活化的 C18等固相 萃取柱可消除有机污染物干扰。在本方法给出的色谱参考条件下,F-、SO42-、NO2-、NO3-、Br- 等无机阴离子对氯离子测定无干扰。
试样测定:
用一次性注射器抽取制备好的试样,通过微孔滤膜过滤器过滤后, 注入离子色谱仪,按照与标准曲线建立相同的色谱条件进行试样的测定。当试样中 Cl- 含量超出标准曲线浓度范围时,应用氢氧化钠溶液稀释后重新测定。当存在有机物干 扰时,将试样过 C18固相萃取柱后测定。
本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。当采样体积为 60 L(标准状态),定容体积为 50.0 ml 时,方法检出限为 0.03 mg/m3,测定 下限为 0.12mg/m3。
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