《食品中２′-岩藻糖基乳糖的测定 离子色谱法》团体标准发布
- 2022/2/17 10:49:35 26793
- 来源：仪表网
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。本标准起草单位：南开大学、国家预包装食品质量检验检测中心(浙江)、雅培贸易(上海)有限公司、 北京三元食品股份有限公司、丹尼斯克(中国)有限公司、内蒙古伊利实业集团股份有限公司、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心。
本标准参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法编制而成。本标准规定了食品中2′-岩藻糖基乳糖的离子色谱测定方法。本标准适用于婴幼儿配方食品、乳粉和特殊医学用途配方食品中2′-岩藻糖基乳糖含量的测定。
方法原理：
试样经淀粉转葡糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解，过滤后，采用离子色谱法分离，脉冲安培检测器检测，外标法定量。
仪器和设备：
1.离子色谱：配有三元及以上梯度泵，脉冲安培检测器。2.预柱：CarboPacTM PAl Guard Column或等效柱。3.分离柱：CarboPacTMPA1 Analytical Column或等效柱。4.分析天平：感量为0.lmg 和0.01g。5.恒温水浴锅：60 ℃士2℃。6.pH计：精度为士0.01。7.磁力搅拌器。8.涡旋混合器。9.氮吹仪。10.超纯水仪。
离子色谱参考条件：
1.色谱柱：预柱(4 mm×50 mm)；分离柱(4 mm×250 mm)。2.柱温：25 ℃。3.流速:lmL/min。4.进样量：5μL。5.柱压：1000psi~2500psi。6.流动相：A相为水，B相为0.5 mol/L氢氧化钠溶液，C相为0.3 mol/L乙酸钠溶液。
安培检测器参考条件：
1.参比电极：氯化钾饱和的银/氯化银。2.工作电极：金电极。3.辅助电极：钛。4.波形：碳水化合物检测四电位波形。
标准曲线的制作：
将标准系列工作溶液从低到高依次注入离子色谱仪中，测定相应的响应值(峰面积)，以标准系列工 作溶液中2′-岩藻糖基乳糖的质量浓度为横坐标，以试样前后两套标准系列工作溶液中2′-岩藻糖基乳 糖的平均响应值(峰面积)为纵坐标，绘制标准曲线。上下两套标准工作溶液响应值(峰面积)漂移对于 标准工作溶液质量浓度≤1mg/L时，不超过15%，对于标准工作溶液质量浓度>1mg/L时，不超过10%。标准曲线积分方式可选择线性不强制过零点或二次曲线不强制过零点。标准曲线的相关系 数≥0.999。2′-岩藻糖基乳糖标准溶液典型离子色谱图参见附录A。
检出限及定量限：
1.对于固态试样，本方法对2'-岩藻糖基乳糖的检出限为9mg/100g，定量限为36mg/100g。2.对于液态试样，本方法对2'-岩藻糖基乳糖的检出限为lmg/100g，定量限为4mg/100g。
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