《土壤中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法》等3项团标征求意见
- 2022/1/20 11:09:09 27845
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《土壤中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法》、《植物中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法》、《玉米中11种真菌毒素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。意见反馈邮箱1904691657@qq.com，截止时间2022年2月19日前。
《土壤中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农作物研究所、宁夏化学分析测试协会。
本标准参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法编制而成。本标准规定了土壤样品中砷、汞含量同时测定的原子荧光光谱方法。本标准适用于土壤样品中砷、汞元素含量的同时测定。
方法原理：
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤样品，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性介质中，用硼氢化钾将样品中所含三价砷还原为砷化氢，汞还原为原子态汞，由载气(氩气)导入原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，在特制砷、汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与砷、汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中砷、汞的含量。
仪器与设备：
1.双道原子荧光光度计。2.砷、汞空心阴极灯。3.电子天平：感量0.001g 和0.0001g。4.水浴锅。
试样浸提：
称取试样 0.5-1.0 g(精确至 0.0001g)于 50.0 mL 具塞比色管中，加入少量水浸润，再加入硝酸-盐酸混合试剂 10 mL，加塞后摇匀，浸泡 2-3 h 后置于沸水浴加热 1.5 h，期间摇晃几次，取出冷却后用水定容至刻度，混匀，静置澄清后取 2.00 ml 上清液于 10.0 mL 比色管中，加入 5 mL 水，再加入 1 mL(1+1)盐酸，2 mL 硫脲-抗坏血酸溶液，混匀，静置 15 min，待测。按同一操作方法做质控品和空白试验。
试样溶液的测定：
设置好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液(1+99)进样，待标准空白读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+99)进样，待读数稳定后，再分别测定试样空白、质控样品和试样消化液。试样测定结果按式(1)计算。
《植物中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农作物研究所、宁夏化学分析测试协会。
本标准参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法编制而成。本标准规定了植物样品中砷、汞含量同时测定的原子荧光光谱方法。本标准适用于植物样品中砷、汞元素含量的同时测定。
方法原理：
植物试样经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性介质中，用硼氢化钾将样品中所含三价砷还原为砷化氢，汞还原为原子态汞，由载气(氩气)导入原子化器中，砷化氢分解为原子态砷，在特制砷、汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与砷、汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中砷、汞的含量。
仪器与设备：
1. 原子荧光光度计。2. 砷、汞空心阴极灯。3. 电子天平：感量0.001g 和0.0001g。4. 微波消解仪。5. 高速离心机。6. 赶酸仪。
试样浸提：
蔬菜、水果等含水量高的样品，称取样品2.0- 4.0g(精确至0.001g)于微波消解罐中，粮食饲料等样品，称取0.2-0.4g(精确至 0.0001g)于微波消解罐中，加入硝酸8mL，浸泡4-5h或过夜，将微波消解罐放入微波消解仪中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序，按照相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，冷却后将消化液用水少量多次转移至25.0mL 容量瓶中，加入2mL(1+1)盐酸，2mL 硫脲-抗坏血酸溶液，加水定容质刻度，混匀，静置15min，待测。按同一操作方法做质控品和空白试验。
试样溶液的测定：
设置好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液(1+99)进样，待标准空白读数稳定后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液(1+99)进样，待读数稳定后，再分别测定试样空白和试样消化液。试样测定结果按式(1)计算。
《玉米中11种真菌毒素含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农作物研究所。
本标准参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法编制而成。本标准规定了玉米中伏马毒素 FB1、伏马毒素 FB2、伏马毒素 FB3，脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、T-2 毒素、黄曲霉毒素 AFB1、黄曲霉毒素 AFB2 共 11 种真菌毒素测定的液相色谱-质 谱/质谱分析方法。
本标准适用于玉米中伏马毒素 FB1、伏马毒素 FB2、伏马毒素 FB3，脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、T-2 毒素、黄曲霉毒素 AFB1、黄曲霉毒素AFB2共11种真菌毒素的测定。
方法原理：
试样用水和乙腈的混合溶液提取，经混合净化材料萃取净化后，取适量上清液经氮气吹干后乙腈水溶液定容，经超高效液相色谱—串联质谱法测定，外标法定量。
仪器与设备：
1. 高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2. 分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。3. 高速万能粉碎机：10000 r/min。4. 振荡器。5. 离心机：4000 r/min。6. 涡旋混合器。7. 氮吹仪。8. 离心管：50 mL，塑料。9. 滤膜：0.22 μm，有机相。
试样提取与净化：
称取玉米样品2.00g(精确至0.01g)于50mL 离心管，加入20.00mL 提取液(4.5)，振荡提取40 min，加入混合净化材料，振摇约1min，于 4000 r/min 离心 5 min，吸取 2.00 mL上清液于 15 mL 离心管中，经氮气吹干后，用 1.00mL 定容液(4.6)溶解，涡旋 30 s，过0.22 μm 滤膜后，上机测定。
色谱测定与确证：
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样液中毒素的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述仪器条件下，伏马毒素FB1、伏马毒素 FB2、伏马毒素 FB3，脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素 A、T-2 毒素、黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2 的保留时间分别约为 8.73、10.03、9.46、4.26、6.42、6.41、10.02、10.06、9.39、7.74、7.50 min，多反应离子监测色谱图参见附录 A。按照上述条件进行样品测定，若检测样品的色谱峰保留时间与标准品一致，且与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 4 规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。
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