《气体分析 微型热导气相色谱法》国家标准征求意见
- 2022/1/19 9:29:26 21482
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】国家标准计划《气体分析 微型热导气相色谱法》由TC206(全国气体标准化技术委员会)归口上报，TC206SC1(全国气体标准化技术委员会气体分析分会)执行，主管部门为中国石油和化学工业联合会。主要起草单位：中国测试技术研究院化学研究所 、西南化工设计研究院有限公司等 。
三部门印发的《装备制造业标准化和质量提升规划》中提到应“促进装备制造业领域节能、节水、环保、技术、安全等标准的实施”。热导气相色谱法已广泛应用于工业气体、天然气、液化天然气、生物质气、食品级氮气等气体的组分分析，然而传统热导气相色谱仪器体积大，能耗高，耗气量大，难以满足现阶段对装备节能环保的要求。
微型热导气相色谱法继承了传统气相色谱法的所有优点，同时还具有分析速度快，灵敏度高，能耗低，耗气量小，体积小可随身携带等诸多优势，制定该方法标准，将有利于节能环保装备的推广使用，也满足了国务院印发的《中国制造 2025》中对“绿色制造工程”的要求。
热导气相色谱法是目前国内常见气体组成分析的方法，但目前的相关标准仅涉及传统的热导气相色谱，如天然气国标《GB/T 13610-2014 天然气的组成分析 气相色谱法》，《GB 29202-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 氮气》和 《GB/T8984-2008 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》 等。
目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用，而且近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展，急需建立对应的标准以便于该方法的使用。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本文件由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)执行。 本文件起草单位：中国测试技术研究院化学研究所等。
本标准参考GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则；GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦；GB/T 4946 气相色谱法 术语；GB/T 5274.1 气体分析 校准用混合气体的制备 第 1 部分：称量法制备一级混合气体；GB/T 10628 气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法；GB/T 13609 天然气取样导则；GB/T 14850 气体分析词汇；GB/T 27418 测量不确定度评定和表示；GB/T 33318 气体分析 硫化物的测定 硫化学发光气相色谱法等文件编制而成。
本标准描述了用配备微型热导检测器的气相色谱仪测定气体组分含量的方法。
本标准适用于工业气体、天然气、液化天然气、液化石油气、焦炉煤气、生物质气、食品级氮气、空气、 汽车尾气、煤质合成天然气、氢气、煤层气、页岩气、致密气、城镇燃气、掺氢天然气等气体中氢气、氧气、 氮气、氦气、一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物，硫化氢，四氢噻吩等组分含量的测定。 组分含量的测定范围：5×10-6~100% (体积分数)。
方法原理：
待测气体样品通过泵采样进入微量定量环中，微量定量环中的气体样品再通过载气送入微型色谱柱进行 分离,然后进入微型的热导检测器进行检测。因为进样量少，气体样品在微型化的进样系统、柱系统、检测 系统中停留时间短，因此一个分析周期小于2 min～3min，从而实现了热导检测器快速分析。
标准样品：
推荐采用GB/T 5274.1制备的气体标准样品，也可以使用基于GB/T 5275.8、GB/T 5275.10、GB/T 5275.11 或其他适用的动态法制备气体标准样品。其他适用的动态制备的气体样品组分含量应该依据GB/T 10628进行GB/T ×××××—××××2 校验，校验应采用GB/T 5274.1制备的气体标准样品作为原级参考气体。气体标准样品中各组分含量应与气 体样品中的待测组分含量相近，气体标准样品组分含量的不确定度应该小于预期分析结果不确定度的1/2。
仪器：
气相色谱仪：配有微型热导检测器的气相色谱仪，该方法对于丙烷的检出限应优于5×10-6(体积分数)。
测定条件：
典型的组分含量测定针对氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯、二氧化碳、乙炔、丙烷、 丁烷等气体组分，需要通过3根色谱柱来完成测定。
但在实际应用中根据样品组分复杂程度的不同，可以增 加或者减少色谱柱来进行测定。
色谱柱I：长约10m、内径约为250μm，内壁涂厚约30μm的5A分子筛材料的不锈钢毛细柱或其它等效色 谱柱，用于测定氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等组分的含量。
色谱柱II：长约10m、内径约为250μm，内壁涂厚约8μm的聚合物填料的熔融石英毛细柱或其它等效色 谱柱，用于测定二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔等组分的含量。
色谱柱III：长约8m、内径约为150μm，内壁涂厚约2μm的非极性甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细柱或其它 等效色谱柱，用于测定丙烷、丁烷、戊烷等组分的含量。
其他条件：色谱柱温度、检测器温度、样品气流量等其他条件参考仪器说明书。参考色谱条件参见附录 B。
测定：
使用校准曲线法分析时，仪器设定的操作参数应与制作校准曲线时操作参数一致，将样品气送入仪器进 样分析，重复进样测量至少3次，直至3次的相对偏差满足预期要求，取色谱峰面积(或峰高)的平均值为样 品各组分的响应值。
样品气进行至少两次平行测定，平行测定测得值的偏差应小于预期要求。 同时采集的一式多份样品气应在短时间内完成分析。
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