湖南省《管式电阻炉红外法测定有机碳硫》地方标准征求意见
- 2022/1/12 16:09:54 27948
- 来源：仪表网
近年来，我国火电行业发展迅速，为满足人们用电需求，支持各项产业发展做出了重大的贡献。根据国家发改委提供的数据，火电厂平均每千瓦时供电煤耗由2000年的392g标准煤降到360g标准煤，2020年达到320g标准煤。即一吨标准煤可以发三千千瓦时(3000度)的电。工业锅炉每燃烧一吨标准煤，就产生二氧化碳2620公斤，二氧化硫8.5公斤，因此燃煤锅炉排放废气成为大气的主要污染源之一。二氧化碳的排放情况也越来越多的引发社会关注，这是因为二氧化碳排放不仅关系着火电厂自身的发展，还对地区环境保护产生重要的影响。根据GB13223-1996《火电厂大气污染物排放标准》 需对CO2与SO2进行定量控制。国家标准GB 13271《锅炉大气污染物排放标准》明确规定大气污染物锅炉SO2最高允许排放浓度，对于硫排放进行严格控制。
联合国环境署的年度《排放差距报告》指出，全球整体碳减排力度须在现有水平上至少提升5倍，未来10年全球碳排放量每年须下降7.6%才能完成1.5℃温控目标。2020年9月22日，习近平主席在第75届联大一般性辩论上宣布，中国将提高国家自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。国务院关于印发“十三五”控制温室气体排放工作方案的通知(国发[2016]61号)强调建设和运行全国碳排放权交易市场，制定覆盖石化、化工、建材、钢铁、有色、造纸、电力和航空等工业行业中年能耗1万吨标准煤以上企业的碳排放权总量设定与配额分配方案，实施碳排放配额管控制度。
有效快速测定上述过程中的碳、硫指标对于监测与控制显得尤为重要，现行仪器法自动测定有机质碳含量约5~7min，测定硫含量约2min。测定碳与硫时分别在两种仪器里进行测试。手动测量碳如传统的燃烧中和法、硫含量方法如滴定法与中和法等用时更加长。当前市场已经研发出管式炉碳硫联测方法，在2min钟内同时分析出碳、硫两个指标，但尚未有标准支撑。因此推行该方法的标准化非常有必要。
本标准规定了用于分析有机质样品中的CS元素含量的管式电阻炉-红外法。本标准适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等有机物。
本标准参照：GB/T 13966 分析仪器术语；GB 6587-2012 电子测量仪器通用规范；GB/T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定方法；GB/T 211-2007 煤中全水分的测定方法；GB/T 25214-2010 煤中全硫测定 红外光谱法；GB/T 30733-2014 煤中碳氢氮的测定-仪器法；ISO 15178-2000 土壤质量.干燃烧法测定总硫量。
方法原理：
采用标准气体(二氧化碳标气、二氧化硫标气)在实验条件下对红外检测器的气体吸收系数进行测定；在高温(一般为1350℃)管式炉的富氧条件下，氧枪直接将氧气送达样品燃烧面，样品发生闪燃，并在气流的作用下发生流化燃烧，生成稳定的目标产物(二氧化碳和二氧化硫)；样气通过必要的除水(高氯酸镁)、过滤(颗粒过滤器)、泵送(真空泵)、稳流(MFC)后进入红外检测器，形成吸收峰；软件根据预定的比较水平判定信号强度，适时进行流程转换(基线的建立和截止条件)，最后计算峰面积；采用相对测定法，首先对标准样品进行测试，生成校正参数，随后进行试样的测定，得到含量值。
设备及材料：
1.设备
(1)红外碳硫分析仪；a.管式炉，恒温区温度(1350℃±10℃)，长度≥6cm，气密封。b.S型热电偶：工业II级精度。c.气体净化系统：高温棉+高氯酸镁。d.MFC：精度≤1.5%FS。e.红外检测系统：分辨率0.001%。(2)天平；最小显示精度0.1mg。
2.试剂和材料
氧气：≥99. 5%；无水高氯酸镁[Mg(ClO4)2]：粒状或片状：燃烧舟：陶瓷，耐高温1350℃以上。石英棉
3.标准物质
有证煤或其它物质(如石化、土壤等)的标准物质可用于碳、硫的校准。
测定：
(1)测试空白3次，计算空白值保存在方法系数中。(2)测试2个运行条件样品。(3)测试3次校准物质样，用于计算漂移因子。并保存在方法中。(4)测试正常生产样品，每个样品重复测定2次。计算出结果值。(5)测试正常样后测试2次标准物质样品，监测漂移因子。
方法精密度：
有机质中碳测定的重复性限和再现性临界差参照GB/T30733-2014方法精密度规定。有机质中硫元素测定的重复性限和再现性临界差参照GB/T 25214-2010方法精密度规定。
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