湖南省《微库仑氯含量分析仪测试方法》地方标准征求意见
- 2022/1/12 9:50:26 24911
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由湖南省计量检测研究院、长沙卡顿海克尔仪器有限公司、长沙富兰德实验分析仪器有限公司、中国石油湖南销售分公司、中国检验认证集团湖南有限公司联合组织制定的《微库仑氯含量分析仪测试方法》一项湖南省地方标准，已完成征求意见稿，根据《地方标准管理办法》的要求，现面向社会公开征求意见。
氯含量是汽油、柴油等燃油的一项标志性环保指标，燃油中含有的氯化物对发动机工作寿命影响很大。燃油中的氯含量超标，其氯化物在发动机内燃烧后生成氯化氢，与燃油燃烧产物水或水蒸气相遇，氯化氢以具有强腐蚀作用的盐酸形式存在，会对发动机气缸、活塞、喷嘴、排气系统等产生腐蚀作用，严重时会导致车辆熄火、发动机停止工作。氯含量超标的燃油经车辆消耗后排放的尾气污染大气，对人体皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用，引起慢性支气管炎、肺气肿和肝硬变等疾病,严重危害人们的身体健康。
随着汽车的普及和人们环保意识的提高，相关法律、法规及产品标准对燃油的氯含量水平提出了日益严格的要求，市场对低氯含量的环保型、节能型清洁燃料的需求也越来越迫切。因此，氯含量指标的精准检测已成为油品在研发、生产、流通等领域中必须进行质量控制的重要环节。目前，石油产品氯含量测定的常用方法有烧瓶燃烧法、微库仑法、能量色散x射线荧光光谱法、自动电位滴定法、离子色谱法等。不同氯含量的测定方法具有各自的优缺点和适用范围，对于轻质烃、车用燃油等油品，微库仑法具有简便、迅速、基体效应小、抗干扰能力强、测试范围广的优点，已作为市场监管中监控氯含量的常用方法。
近年来，国内外仪器厂家纷纷开发出多系列微库仑氯含量分析仪，广泛应用于石油、电力、化工、特种设备、产品质量监督、科研等相关行业领域。尽管这些仪器设备在油品质量控制方面发挥了一定的积极作用，但从我们调研的情况得知，目前尚没有微库仑氯含量分析仪相关的国家、行业或地方标准。基于市场需求量大、产品性能评价体系缺失等原因，为抢夺市场，赢取利润，微库仑氯含量分析仪生产企业大量涌现，但该类仪器生产厂家的规模、投入、技术水平等高低不一，有上千人的大中型企业，也有不足 10 人的作坊型企业；有研发成本每年投入数百万元直至上千万元的企业，也有只买配件仅做纯手工组装的企业，其产品质量参差不齐，技术指标混乱，出现用户选购难、使用难、维护难、成本高等问题。
因此，通过制定本标准，将填补国内外微库仑氯含量分析仪测试方法标准的空白，为微库仑氯含量分析仪的各项技术指标实现科学的评价提供有效依据，确保各类油品中氯含量测量数据精准可靠，有力支撑石油产品生产、应用、监督等全链条质量控制。
本标准主要以国家颁布的石油化工行业相关法律法规和政策性文件以及《原油有机氯含量的测定》(GB/T 18612-2011)、《工业芳烃中有机氯的测定-微库仑法》(SH/T 1757-2006)、《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第 1 部分：通用要求》(GB 4793.1)、《机电产品包装通用技术条件》(GB/T 13384)、《工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法》(GB/T 15479)等为编制依据。
本标准在编制格式上执行了 GB/T1.1-2020《标准化工作指导第 1 部分：标准的结构与编写》，主要内容包括 4 章节和 1 个附录, 具体为：1.范围、2.规范性引用文件、3.测试条件、4.测试项目及方法、5.附录 A(资料性附录)(15~25) ℃纯水密度表，核心技术内容为 4.测试项目及方法：该章节包括升温速度、控温精度、控温误差、气体流量控制误差、进样误差、仪器重复性、仪器误差、安全性能。
本标准规定了微库仑氯含量分析仪的测试项目及方法。
测试环境条件：
1.环境温度：5℃~40℃，温度变化幅度在±5℃以内。2.环境相对湿度：≤80%。3.工作电源：AC 220 V±22 V,50 Hz±1 Hz。4.无影响仪器使用的振动和电磁干扰，无腐蚀性气体。
仪器设备和材料：
1.电子天平：测量范围≥200g，分度值0.1mg。2.标准热电偶：测量范围(500~1300)℃，准确度为二等及以上。3.皂膜流量计：测量范围(50~2000)mL/min，准确度为1.0级及以上。4.载气：氩气、氮气或氦气，纯度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。5.氧气：纯度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。6.秒表：分辨力0.01s，日差优于±0.5s。7.氯成分标准物质：国家有证标准物质。8.绝缘电阻表：输出电压500V，10级。9.耐压测试仪：交流电压0～1.5kV，5级。
测试项目及方法：
1.升温速度
将测温标准热电偶从进样口插入至其热端与测氯仪控温热电偶的热端距离为±10mm处，接通测氯仪电源，高温裂解炉开始升温，采用秒表记录50℃升温至设定温度的时间，重复测试3次，以温度差与3次升温时间平均值的比值计算升温速度。
2.控温精度
将高温裂解炉炉温升至设定温度后，输入氧气和载气，稳定15min，将测温标准热电偶的测量端从进样口插入到燃烧管中，并使其热端与高温裂解炉控温热电偶的热端处在同一截面处，稳定30min后，每隔30s记录一次测试温度和测氯仪显示的温度，连续记录20次。以测温标准热电偶20次测试温度值的极差为控温精度。
3.控温误差
测试操作同4.2，以测温标准热电偶20次测量温度值的平均值为高温裂解炉燃烧管内实际温度值，以20次测氯仪显示温度的平均值为仪器显示温度值，显示温度值与实际温度值之差为控温误差。
4.气体流量控制误差
对流量可调节的气体流量控制器在满量程范围内的30%、50%、80%附近选取3点流量进行测试；对只有1个流量值的气体流量控制器只测试该点流量，重复测试3次。按公式(1)计算各试验点的误差η，取其中最大的η作为气体流量控制误差。
5.进样误差
在(20±5)℃的条件下，将进样器抽吸蒸馏水至全容量，然后将水注入称量杯内称重，按公式(2)求得进样器的全容量测量值，重复测量10次取平均值，按公式(3)计算进样误差。
6.仪器重复性
根据测氯仪的使用范围，选取满量程50%附近浓度的氯含量标准物质重复测试7次，记录测试值。当测氯仪使用范围小于5mg/L，按公式(4)计算仪器重复性；当测氯仪使用范围大于等于5mg/L，按公式(5)计算仪器重复性。
本标准适用于测定轻质烃、发动机燃料和其他油品中氯含量的微库仑氯含量分析仪。
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