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　　【仪表网 仪表标准】广州市地方标准《水质 氟化物的测定 连续流动分光光度法》《水质 挥发性硫醚化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《环境空气 低沸点消耗臭氧层物质和挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测/质谱检测联用法》已完成起草和前期征求意见工作，拟送审，现再次公开征求意见。
 

　　《水质 氟化物的测定 连续流动分光光度法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中氟化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水中氟化物(以 F–计)的连续流动分光光度法。
 

　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ 488 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法；HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ/T 164 地下水环境监测技术规范。
 

　　方法原理：
 

　　试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学分析模块，在密闭的管路中连续流动，被空气气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
 

　　仪器和设备：
 

　　1. 连续流动分析仪：自动进样器、化学分析单元(即化学反应模块，由蠕动泵、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测池光程为 10mm)，数据处理单元。2. 分析天平：精度为 0.0001g。3. 超声波清洗仪。4. 一般实验室常用仪器和设备。
 

　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水中氟化物(以 F–计)的测定。当检测光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.01mg/L，测定下限 0.04mg/L。
 

　　《水质 挥发性硫醚化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障 人体健康，规范水中挥发性硫醚化合物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水和废水中挥发性硫醚化合物的吹扫捕集-气相色谱/质谱法。
 

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其 最新版本适用于本标准。HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范。
 

　　方法原理：
 

　　样品中的挥发性硫醚化合物经高纯氦气(氮气)吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并 以高纯氦气(氮气)反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过 与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1. 气相色谱-质谱仪(GC-MS)：分流/不分流进样口，可程序升温。质谱检测器具 70 eV 电子轰击(EI)电离源，配 NIST 质谱图库，具有全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)扫描、 手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。 2. 吹扫捕集装置：带有 25ml 吹扫管，捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸 附剂或其他等效吸附剂。 3. 色谱柱：30m×0.25mm×1.4µm 膜厚(6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或使 用其他等效毛细管柱。 4. 样品瓶：40ml 棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖。 5. 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、500μl。6.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　本标准适用于地表水、地下水和废水中甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、乙硫醚、二甲二硫 和二乙二硫 6 种挥发性硫醚化合物的测定。其他挥发性硫醚化合物经过验证后，也可以使用本 方法进行测定。
 

　　当进样体积为 25ml，质谱采用选择离子扫描方式(SIM)时，本方法的检出限为0.05g/L~0.09g/L，测定下限为 0.20g/L~0.36g/L。详见附录 A。
 

　　《环境空气 低沸点消耗臭氧层物质和挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测/质谱检测联用法》
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中低沸点消耗臭氧层物质和挥发性有机物的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中低沸点消耗臭氧层物质和挥发性有机物的罐采样/气相色谱-氢火焰离子化检测/质谱检测联用法。
 

　　方法原理：
 

　　用内壁惰性化处理的不锈钢采样罐采集环境空气样品，样品经冷阱预浓缩，除去水、氮气及二氧化碳后，进入气相色谱分离，目标化合物通过微板流路控制装置选择使用氢火焰离子化检测器或质谱进行检测。使用氢火焰离子化检测器检测的目标化合物采用保留时间定性，外标法定量，使用质谱检测器检测的目标化合物采用保留时间、质谱图同标准物质比对定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1. 气相色谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温，可选配冷柱温箱;具氢火焰离子化检测器(FID)和电子轰击(EI〉离子源的质谱检测器；质谱检测器具70eV电子轰击(E〉电离源，配NIST 质谱图库，具有全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)扫描、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
 

　　2. 微板流路控制装置：可根据目标物在色谱柱的流出时间切换至不同的检测器进行测定的装置。
 

　　3. 参考毛细管色谱柱：a)主分析柱:石英毛细管色谱柱，60 m×320μm×1μm膜厚，固定相为100%二甲基聚硅氧烷;或有机胺专用非极性柱。b)FID分析柱:石英毛细管色谱柱，30 m×320μm×20μm膜厚，固定相为苯乙烯-二乙烯基苯。c)MS分析柱:石英毛细管色谱柱，为一定长度内径为150μm无涂层的毛细管色谱柱。
 

　　4. 气体浓缩仪：能有效去除水、CO2、N2、O2、CO等物质，同时对挥发性有机物有富集和聚焦进样的作用。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50 ℃~150℃范围加热。
 

　　5. 浓缩仪自动进样器：选配，可实现采样罐样品自动进样。
 

　　6. 采样罐清洗装置：能将采样罐抽至真空，压力≤6.7 Pa(即50mTorr或0.05mmHg)，具有加温、加湿、加压清洗功能。
 

　　7. 气体稀释装置：流量模式、压力模式或其他等效方式，管路均经过惰性化处理。
 

　　8. 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐。
 

　　9：液氮罐：不锈钢材质。
 

　　10：流量校准装置：在0.2ml/min~10.0 ml/min或10 ml/min~500 ml/min范围精确测定流量。
 

　　11：流量控制器：与采样罐配套使用，根据使用情况定期用流量校准装置校准。
 

　　12：真空压力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，压力范围: -101 kPa~202 kPa。
 

　　13：过滤器：孔径≤10μm。
 

　　本标准适用于环境空气中低沸点消耗臭氧层物质(ODS)与其他挥发性有机物(VOCs)共117种化合物的的测定。其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证，也可采用本标准测定。
 

　　在全扫描模式下，本方法的检出限为0.04 nmol/mol~0.4 nmol/mol ，测定下限为0.16 nmol/mol~1.6 nmol/mol。详见附录A。