《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 》环保标准发布
- 2021/11/17 9:59:42 25624
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部现批准《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》标准为国家生态环境标准，并予发布。本标准自2022年4月1日起实施。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中烷基酚类化合物和双酚A的测定方法，制定本标准。
本标准为首次发布。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范。
方法原理：
水中的烷基酚类化合物和双酚 A 在酸性条件下，经固相萃取富集、净化，用甲醇和二氯甲烷洗脱，浓缩后使用具有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，根据保留时间定性，外标法定量。
仪器和设备：
1. 采样瓶：250 ml，棕色细口玻璃瓶，配玻璃塞。使用前可用实验用水、丙酮(5.6)依次清洗，避免使用表面活性剂类洗涤剂。
2. 高效液相色谱仪：配备荧光检测器。
3. 色谱柱：填料粒径 5 µm，柱长 25 cm，内径 4.6 mm 的 C18 反相色谱柱，或其他等效色谱柱。
4. 浓缩装置：氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置。
5. 固相萃取柱：250 mg/6 ml，聚丙烯或者玻璃材质，填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效固相萃取柱。
6. 固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。
7. 微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1 ml。
8. 量筒：50 ml、100 ml、200 ml、500 ml。
9. 一般实验室常用仪器和设备。
样品采集与保存：
按照 HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164 的相关规定进行样品采集和保存。用采样瓶采集样品，如样品中含有余氯，需向样品中加入硫代硫酸钠，使样品中硫代硫酸钠的浓度为80 mg/L，加盐酸溶液调节样品 pH 值为 1～2。样品应充满采样瓶并加盖密封，于 4 ℃以下冷藏、避光保存，7d内完成分析。
每批次样品应至少采集1个全程序空白样品，将1份实验用水放入样品瓶中密封，并带到采样现场，与采样样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回实验室。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定。
当取样体积为 200 ml，试样的定容体积为 1.0 ml，进样体积为 30 µl 时，方法检出限为 0.04 μg/L～0.06 µg/L，测定下限为 0.16 μg/L～0.24 µg/L。详见附录 A。
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