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　　【仪表网 仪表标准】根据《浙江省质量技术监督局关于下达2017年第二批省地方标准制修订计划的函》(浙质函〔2017〕88号)，浙江省动物疫病预防控制中心起草了《畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)(征求意见稿)》。按照《浙江省标准化条例》的要求，现向社会公开征求意见。
 

　　在畜禽养殖过程中，为了提高经济效益，促进动物生长及有效预防疾病，在畜禽饲料中添加了各种矿物元素，这些物质进入动物体内绝大部分随粪、尿等排泄物排出，含有各种金属元素的粪便有的直接施用于农田，有的经加工发酵制成有机肥用于农作物的种植。农业农村部《畜禽粪污资源化利用行动方案(2017-2020)》指出，到2020年，全国畜禽粪污综合利用率要达到75%以上。浙江作为全国唯一一个现代生态循环农业试点省份，承担着全国发展现代生态循环农业提供经验做法的重大任务。《浙江省绿色行动计划》指出，到2020年，全省畜禽粪便综合利用率达到97%以上。畜禽粪便的安全性是发展现代生态循环农业的重要保证。
 

　　农业行业标准《NY/T 1334-2007 畜禽粪便安全使用准则》中规定了我国畜禽粪便作为肥料使用其砷、铜、锌等重金属的含量限值，引用的检测方法为《GB/T 17134 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》、《GB/T 17138 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》等。分光光度法具有检测效率低，线性范围窄等缺点。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的新的分析技术，ICP-MS仪器几年来已逐渐进入各行业的常规分析实验室，具有检出限低、线性范围宽、分析精密度高、分析速度快、可直接一次性测定多种元素等优点。国家标准《GB/T 24875-2010 畜禽粪便中铅、镉、铬、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法》规定了使用ICP-MS法测定畜禽粪便中铅、镉、铬、汞4种元素，但对畜禽养殖中重要的排泄物尿液，畜禽养殖中常添加的金属元素铁、铜、锰、锌等，国标并不适用。
 

　　2020-2022年浙江省开展了饲料环保化试点三年行动，对全省年出栏万头以上猪场开展试点建设，减少畜禽粪便中氮、铜、锌的排放。饲料环保化实施成效的评估，不仅需要监测饲料中铜、锌的含量，对粪便中铜、锌的排放也有严格的标准。目前，粪便中铜、锌及对土壤质量影响较大的钠含量均缺少相关标准。因此，制定浙江省地方标准《畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)》，可以为浙江省畜禽排泄物资源化利用安全监测提供技术支撑，助力浙江省畜牧业的高质量发展。
 

　　本标准规定了畜禽粪便和尿液中钠(Na)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定方法。
 

　　方法原理：
 

　　试样经微波或压力罐消解后，导入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，测定钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞质荷比信号强度与内标元素质荷比信号强度的比值，外标法定量。
 

　　仪器设备：
 

　　1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。2.电子天平：感量0.0001 g。3.微波消解仪：带聚四氟乙烯消解内罐。4.压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。5.恒温干燥箱。6.超声水浴箱。7.样品粉碎设备。8.移液器：量程50 µL～1000 µL。
 

　　试样处理：
 

　　微波消解法
 

　　平行做两份试验。称取粪便类试样0.3 g～0.5 g(精确至0.0001 g)，尿液类试样1.0 g～2.0 g(精确至0.0001 g)，置于消解罐中，加入硝酸8.0 mL(5.2)，轻微摇晃浸润样品，盖好内盖放在通风橱内静置2 h，旋紧罐盖后将消解罐放入微波消解系统中。根据不同种类的试样设置微波消解系统的分析条件，消解结束冷却后取出消解罐，在通风橱中缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于超声水浴箱中超声脱气5 min，消解液全部转移至50 mL容量瓶中，用水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镉、铬、砷、汞元素测定；另取测试液A 1.00 mL置于50 mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定(稀释倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份以上空白试验。
 

　　压力罐消解法
 

　　平行做两份试验。称取粪便类试样0.3 g～0.5 g(精确至0.0001 g)，尿液类试样1.0 g～2.0 g(精确至0.000 1 g)于压力消解罐中，加入硝酸8.0 mL(5.2)，盖好内盖放在通风橱内静置2 h，旋紧不锈钢外套，放入电热恒温箱中，150 ℃保持5 h。在箱内自然冷却至室温，在通风橱中缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放入超声水浴箱中超声脱气5 min，消解液全部转移至50 mL容量瓶中，用水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镉、铬、砷、汞元素测定。另取测试液A 1.00 mL置于50 mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定(稀释倍数依各元素的含量改变)。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份以上空白试验。
 

　　测定：
 

　　在相同条件下，测定试样溶液和空白溶液的信号强度，并与标准曲线进行比较定量。试样溶液超过线性范围则应用水稀释后再进样分析。
 

　　本标准适用于畜禽粪便和尿液中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞含量的测定。