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仪表网 仪表标准】国家标准计划《低碳脂肪胺含量的测定
气相色谱法》由TC63(全国化学标准化技术委员会)归口上报,TC63SC2(全国化学标准化技术委员会有机化工分会)执行,主管部门为中国石油和化学工业联合会。
低碳脂肪胺是重要的有机化工中间体,属国家重点高新技术领域——新材料技术。广泛用于医药、农药、燃料、工程塑料、橡胶助剂、航天工业高能燃料和液体火箭推进剂、矿物浮选剂和催化剂的制造。其下游产业链巨大,涉及近千品种,对经济有强大的推动作用。
随着本行业发展迅速,随着工艺技术及分析技术的不断发展更新,对一乙胺等15种低碳脂肪胺提出更高的质量及检验要求。现行 GB/T 23961-2009《低碳脂肪胺含量的测定气相色谱法》国家标准已推行十多年,对其及时的修订,将推进产品质量和技术水平的提高,规范我国有机化工产品的生产和市场销售,对增强国际竞争力起到促进作用。
本标准代替GB/T 23961-2009《低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法》,与GB/T 23961-2009相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:
——范围中增加了组分测定范围(见1,2009年版1);
——修改了色谱操作条件(见4.4,2009年版3.5)。
本标准规范性引用文件包括:GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定,GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则。
方法原理:
在选定的工作条件下,样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的各组分得到分离,用火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一化定量。
仪器设备:
1.气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中有关规定。2.色谱工作站。3.微量进样器:1µL 或 5µL。
重复性:
在同一实验室,由同一操作员使用同一台设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一试样相互独立进行测试获得二次独立测试结果的绝对差值,主胺含量不大于0.1%,杂质含量不大于0.02%,取两次重复测定的算术平均值为测定结果。
本标准规定了用气相色谱法测定下列低碳脂肪胺类产品主含量和杂质含量的试验方法。
本标准适用于醇氨化工艺制得的一乙胺、二乙胺、三乙胺、一异丙胺、二异丙胺、一正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、一异丁胺、二异丁胺、一仲丁胺、二仲丁胺及酮氨化加氢工艺制得的一异丙胺、二异丙胺、一仲丁胺、二仲丁胺含量的测定。本标准对各组分的测定范围为0.05%~100%(质量分数)。
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