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　　【仪表网 仪表标准】根据国家标准化管理委员会国家标准制修订计划，由中国标准化研究院提出并归口的《农产品水溶性提取物中金属离子消除技术规程》(计划号：20205074-T-424)国家标准现已形成征求意见稿。按照《国家标准管理办法》的有关规定，现向社会各界公开征求意见。
 

　　近些年来由于环境污染、在种植农产品过程中不断使用农药和化肥等原因，使得我国土壤存在重金属超标的情况，种植得到的大多数农产品里会含有一定量的重金属元素，从而导致其下游产品农产品水溶性提取物中金属离子含量较高，造成产品的污染。其中，污染比较严重的金属离子主要包括铅(Pb)、铬(Cr)、 镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)等。
 

　　经查询，目前 ISO、AOAC 的相关标准中都没有农产品水溶性提取物中金属离子消除方法的相关标准。而我国的相关标准中基本都是关于食品、农产品、土壤等基质中重金属含量的检测标准方法，如《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》、《DB12/T 846-2018 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法》、《NY/T 1613-2008 土壤质量 重金属测定 王水回流消解原子吸收法》，并无对重金属进行消除的标准方法，我国这方面的国家标准和行业标准基本是空白。
 

　　因此，有必要尽快制定《农产品水溶性提取物中金属离子消除技术规程》国家标准，以满足相关企业和检测、管理结构的需要，保证国内农产品水溶性提取物相关产品的质量安全。
 

　　本标准规定了基于离子交换法的农产品水溶性提取物中金属离子的消除方法的范围、规范性引用文件、原理、试剂和材料、仪器和设备、植物提取物中重金属离子的消除方法、结果计算与表示、精密度。
 

　　本标准适用于多糖、多酚、生物碱、色素等农产品水溶性提取物中铅、砷、镉、汞、铬等 5 种金属阳离子的消除。
 

　　本标准规范性引用文件包括：GB/T 1631 离子交换树脂命名系统和基本规范；GB 5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验；GB/T 5475 离子交换树脂取样方法；GB/T 5476 离子交换树脂预处理方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8855 水果和蔬菜 取样方法；GB/T 13659 001×7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES法)中国药典 2020版；ISO 18664: 2020 Traditional Chinese Medicine- Determination of heavy metals in herbal medicines used in Traditional Chinese Medicine 中医药-中药材中草药中重金属含量的测定。
 

　　方法原理：
 

　　农产品水溶性提取物样品溶于水后经强酸性阳离子交换树脂，固相和液相之间的离子进行交换，不溶物(树脂)从重金属离子水溶液中吸附铅、砷、镉、汞、铬等金属离子，同时以相同价态释放离子，维持溶液的电中性，进而完成离子交换的过程，然后再利用电感耦合等离子体发射光谱仪对离子交换技术处理前后的样品中金属离子的含量进行测定，计算各金属离子的去除率。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.离子交换柱：玻璃或有机玻璃。2.分液漏斗：250 mL- 500 mL。3.微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐。4.控温电热板。5.电感耦合等离子体发射光谱仪。6.电子天平，感量 0.0001g。7.电子恒温不锈钢水浴锅。8.pH 计。9.移液枪及配套枪头。10.超声波清洗器，功率不低于 250W，或相当的设备。
 

　　样品中金属离子含量测定：
 

　　分别称取农产品水溶性提取物样品0.2~0.5 g，离子交换处理后的样品溶液可适当增加称样量至1.0 g (精确至 0.001 g)于微波消解内罐中，加入 5mL~10mL 硝酸，加盖放置 1 h 或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于 100 ℃加热 30 min 或超声脱气 2 min~5 min，用去离子水定容至 50 mL，混匀备用，同时做空白试验，根据配制的五种金属元素的混合标准工作溶液，分别测定初始溶液和过滤液中重金属含量，测定方法按照 GB/T 5009.268《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》中第二法及GB/T 37883-2019《水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES 法)》执行，计算样品消除后各金属离子的离子含量及金属离子去除率，其中涉及到的各元素的标准溶液质量浓度及分析谱线见附录 A 的表 A.1。
 

　　精密度：
 

　　本方法以枸杞多糖提取物和茶多酚提取物为样品进行金属离子的去除实验，测定去除后金属离子的含量结果参见附录A的表A.2，计算结果保留小数点后三位，同时计算金属离子的去除率，结果保留两位有效数字，并计算其日内和日间精密度，其相对标准偏差均小于10%。