《可生物降解胶带重金属与特定物质含量检测方法》团标征求意见
- 2023/5/10 11:44:53 30183
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由广东省江门市质量计量监督检测所、五邑大学、广东省应对技术贸易壁垒协会、华南理工大学、北京衡昇仪器有限公司、江门新财富环境管家技术有限公司、江门市食品检测所、江门质量检验协会共同组织、起草的《T/JMZJXH 015—2023 可生物降解胶带重金属与特定物质含量检测方法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。意见反馈邮箱404542885@qq.com，截止时间2023年06月08日。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定可生物降解胶带中重金属含量和量热弹-电位滴定法测定可生物降解胶带中氟含量研究。
本标准适用于电感耦合等离子体质谱法测定可生物降解胶带含量和量热弹-电位滴定法测定可生物降解胶带中氟含量。
第一法 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定可生物降解胶带中重金属含量
原理：
可生物降解胶带剪碎经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
标准溶液配制：
1.混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。
2.汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列。
3.内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液。注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。
仪器和设备：
电感耦合等离子体质谱仪；
微波消解仪；
分析天平：感量0.001g；
微量移液器：可调，范围0.1mL～10mL；
超纯水机：电阻率≥18MΩ·cm。
玻璃仪器。
标准曲线的制作：
测定空白溶液的质谱信号强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列各元素的质谱信号强度，根据待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。
试样溶液的测定：
仪器点火预热调谐后，依次引入标准系列溶液和样品溶液的同时，自动加入 Sc、In 和 Bi 内标溶液，根据标准曲线得到样品溶液浓度。对浓度超出标准曲线范围的溶液，用 HNO3 溶液(3%)稀释适当的倍数再进行测定。
精密度：
样品中各元素含量大于 1mg/Kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%；小于或等于 1mg/Kg 且大于 0.1mg/Kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%；小于或等于 0.1mg/Kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。
第二法 量热弹-电位滴定法测定可生物降解胶带中特定元素含量
原理：
样品在密闭的系统内(已给含有高压氧气的量热弹)通过燃烧被氧化，含氟的化合物转化为氟化物，然后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中。当氟电极与含氟的吸收液接触时，电池的电动势 E 随溶液中的氟离子活度变化而变化(遵守 Nernst 方程)。
试剂配制：
吸收液：0.30 mol/L 氢氧化钠溶液(吸收液)：12.00 g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1 L；乙酸钠：称取 15.00 g 乙酸钠溶于水，并稀释至 100 mL；盐酸：2.00 mol/L；
总离子强度调节缓冲溶液(0.20 mol/L 柠檬酸钠-1.00 mol/L 硝酸钠)：称取 58.80 g 二水柠檬酸钠和85.00 g 硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节 pH 值 5~6，转入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀；苯甲酸标准物质，于 65 ±5 ℃烘箱干燥 3 h。
仪器和设备：
量热仪：减压阀出口压力调至(2.8~3.0)MPa，钢瓶压力要求≥4 MPa；
电位滴定仪：氟离子选择电极，氯化银参比电极；
pH计；
分析天平：感量0.001g；
电热恒温干燥箱。
精密度：
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值小于等于这两个测定值得算数平均值得 10%。
更多详情请见附件。
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