《聚丙烯腈基碳纤维原丝残余溶剂二甲基亚砜含量测定》征求意见
- 2021/9/13 9:40:06 28419
- 来源：仪表网
聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是一类与国民经济和国防安全密切相关的战略性关键材料，同时在诸多国民经济重点领域有着广阔的应用。高质量原丝是制备高性能碳纤维的基础，影响原丝结构和性能的因素较多，其中溶剂二甲基亚砜(DMSO)的残留量是衡量生产碳纤维用聚丙烯腈原丝产品质量的重要指标。当聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜残留量较高时，会造成原丝截面形状和表面形态破坏，二甲基亚砜的塑化作用使纤维单丝之间在预氧化、碳化热处理过程中易发生融并形成并丝，最终影响碳纤维的致密化程度和碳纤维性能。为提高纤维的结构性能，必须水洗除去残留溶剂二甲基亚砜。开发高效水洗工艺的前提是必须具有测定聚丙烯腈原丝中残留溶剂二甲基亚砜含量的准确方法。
二甲基亚砜沸点为189℃，能与水、乙醇、丙酮等任意互溶，60℃以上发生岐化反应生成二甲硫醚和二甲基砜，在酸性条件下，100℃加热1小时，分解率约为13%。针对现阶段生产企业和研究单位以近沸点水作提取剂，处理温度和酸性氛围使预测定纤维中残留二甲基亚砜发生分解，现行行业标准(FZ/T 50032-2015)存在纤维和提取液比例不合适，提取耗时长，不能及时反馈测试结果等问题。本项目采用非水溶剂作为残留溶剂二甲基亚砜的提取剂，建立了一种快速、检测准确度高、重现性和线性关系较好的聚丙烯腈基碳纤维原丝中残留溶剂二甲基亚砜含量的测定方法。
本标准由威海市产品质量标准计量检验研究院、北京化工大学、威海拓展纤维有限公司、江苏恒神股份有限公司、吉林碳谷碳纤维股份有限公司起草。
本标准所有的试验方法及技术规范均参照引用最新版本的化学纤维的相关国家标准及行业标准。同时主要参考和引用了下述文件：GB/T 3291.1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 1 部分：纤维和纱线；GB/T 4146.1 纺织品 化学纤维 第 1 部分：属名；GB/T 4146.3 纺织品 化学纤维 第 3 部分：检验术语；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。
本方法建立的基础之一为具有聚丙烯腈基碳纤维原丝中残留溶剂二甲基亚砜高效提取技术。针对以往以水为提取剂时，由于提取温度较高引起提取物二甲基亚砜发生分解的问题，以及采用索氏提取在提取全程纤维与提取剂接触不充分的问题，着重优化聚丙烯腈基碳纤维原丝中残留溶剂提取前处理技术，最终形成以丙酮为提取剂，低温短时间提取聚丙烯腈原丝中二甲基亚砜的高效提取技术。
本方法建立的另一基础为基于非水溶剂体系的聚丙烯腈基碳纤维原丝中残留溶剂二甲基亚砜含量测试技术。开展采用紫外分光光度法测定丙酮中二甲基亚砜含量的研究，根据丙酮提取液中二甲基亚砜含量范围，建立适宜的标准线性方程，从而建立一种准确、灵敏、有效、可靠的检测方法。
本标准测定方法原理为：用丙酮浸取水洗纤维中的残留溶剂二甲基亚砜，采用紫外分光光度法测试浸取液中二甲基亚砜浓度，计算得到水洗纤维中溶剂残留率。
涉及到的仪器设备包括：1.紫外可见分光光度计。2. 石英比色皿：10 mm 配对，以螺旋盖石英比色皿最佳。3.刻度移液管：1 mL、10 mL。4.容量瓶：50 mL、1000 mL。5.分析天平：最小分度值为 0.1 mg。6.具塞三角烧瓶(锥形瓶)：100 mL。7.移液管：50 mL。8.恒温振荡水浴槽：室温～100 ℃可控，振荡频率在 50 rpm～150 rpm 可调，控温精度±1 ℃。 9.电热鼓风干燥器：控温精度±1 ℃。
本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝残余溶剂二甲基亚砜含量测定的方法(丙酮法)。
本方法适用于碳纤维生产企业和研究单位对于聚丙烯腈基碳纤维原丝中残留溶剂二甲基亚砜含量的快速、准确测定。
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