《车用柴油快速筛查方法 近红外光谱法》团体标准征求意见
- 2021/9/3 9:01:59 30029
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据《关于印发2020年第三批石化联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质发(2021)27号)，由中国石油和化学工业联合会提出，山东省产品质量检验研究院牵头组织制定的《车用柴油快速筛查方法 近红外光谱法》团体标准，现已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。
随着生态环境保护、安全生产和产品质量监管等工作要求的日益趋严，常规的监督抽查方式逐渐不再适应新形势下的监管要求。常规的成品油监管周期远远长于成 品油销售周期，经常会造成“检验结果出来后，所抽查成品油已销售 完”的局面。因此，急需建立一种全新的成品油质量快速筛查方法， 既能保障成品油的监管效力，又能避免不合格成品油流向市场。
山东省产品质量检验研究院开发了近红外光谱法快速检测车用柴油的检测方法，该方法具有很好的准确性和重复性，能够快速判定 车用柴油产品质量的合格性，可节约抽检费用，有更多的财力支持车用柴油监督管理的有效、全面开展；为国家和地方有关职能部门加强 成品油质量监督管理提供了技术保障；能够维护车用柴油销售者、消 费者的权益，有效制止不法分子从中获取暴利，有效避免不合格车用柴油产品流入消费市场，能够强有力地推进成品油质量升级。
近红外光谱法作为车用柴油的快速筛查方法，为国内首创，受到 行业内一致认可，在成品油市场系统内迅速推广应用，并被国家市场 监督管理总局作为“基层经验”供全国市场监管系统学习。通过制定相应的车用柴油快速筛查方法团体标准，能够减少各省(市)重复性 验证工作，规范快速筛查方法，推广成品油快速筛查监管新模式，保障车用柴油产品质量稳步提升，进一步巩固打赢蓝天保卫战的成果。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。本文件规定了采用近红外光谱法测定车用柴油多环芳烃含量、凝点、冷滤点、十六烷值、十六烷指 数的方法。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 386 柴油十六烷值测定法；GB/T 510 石油产品凝点测定法；GB/T 4756 石油液体手工取样法；GB 19147 车用柴油；GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则；NB/SH/T 0248 柴油和民用取暖油冷滤点测定法；NB/SH/T 0606 中间馏分烃类组成的测定 质谱法；SH/T 0694 中间馏份燃料十六烷指数计算法(四变量公式法)。
原理：
近红外光谱法是利用含有氢基团(X—H，X 为：C、O、N 等)化学键的伸缩振动的倍频或合频，以 透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建立车用柴油 产品的近红外光谱与其质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型)，从而实现利用光谱信息对待测 样品多环芳烃含量、凝点、冷滤点、十六烷值、十六烷指数的快速测定。
仪器与设备：
1.近红外光谱仪：采用傅立叶变换近红外光谱仪，配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干 涉仪。近红外光谱的有效波数区间应包括 12500 cm-1～4000 cm-1，光谱分辨率优于 2 cm-1，波数准确度 优于±0.03 cm-1，波数重复性优于 0.05 cm-1，扫描速度优于 5 次/秒。
2.化学计量学软件：使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含 PLS(偏最小二乘法)多元 校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，具备识别样品与定标模型的匹配性和特 异性的功能。
3.具有分析车用柴油的可靠定标模型，且配置满足分析需求的其他近红外光谱仪均可使用。
样品测定：
1. 样品分析前应在室温 23 ℃±5℃下恒定。2.按照 7.4 测量待测样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。3.每个样品平行测定两次，并计算平均值。
本文件适用于车用柴油质量指标的快速筛查。
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