《聚合级乙烯、丙烯中永久气体的测定气相色谱法》征求意见_气相色谱法

《聚合级乙烯、丙烯中永久气体的测定气相色谱法》征求意见

2021/8/24 8:54:38 25453: 来源：仪表网

摘要：本标准规定了用配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定聚合级乙烯、丙烯中永久气体（氢气、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳）的方法。

　　【仪表网仪表标准】由中国化工学会组织，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院等单位起草的《聚合级乙烯、丙烯中永久气体的测定气相色谱-氦离子化检测器法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。

　　乙烯和丙烯产品是石油化工生产中重要的基本原料，主要包括乙烯、丙烯等，主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等树脂。在聚合反应过程中，烯烃原料中存在的微量氢、氧、甲烷和 CO2 等杂质会影响催化剂活性和聚合物分子量分布等性能；CO 杂质会与催化剂活性中心反应，导致催化剂失活，给企业带来严重的经济损失。

　　经考察，目前国内并没有相关的国家标准及行业标准建立。因此，急需建立一种快速、准确的乙烯和丙烯中多种永久气体杂质的定量分析方法，对烯烃原料中杂质含量进行控制。此标准的建立，可以填补国内无相关标准的行业空白，满足各大生产企业采用快速，简便手段监控乙烯和丙烯产品中的永久气体含量的需要。

　　本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准起草单位有：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、北京集思泰科分析技术有限公司、四川中测标物科技有限公司。

　　本标准规定了用配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定聚合级乙烯、丙烯中永久气体(氢气、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳)的方法。

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 13289 工业用乙烯液态和气态采样法；GB/T 13290 工业用丙烯和丁二烯液态采样法。

　　方法原理：在规定的条件下，将适量均匀气化后的乙烯或丙烯试样注入气相色谱，试样中各组分通过色谱柱完全分离后，进入氦离子化检测器中进行检测。通过色谱工作站对检测信号进行处理，得到试样中待测永久气体的响应值后，与永久气体标准样品中的响应值进行比较，得到试样中待测永久气体的含量。

　　仪器与设备：气相色谱仪、检测器、色谱柱、气体进样阀、载气净化装置、汽化装置、气路及进样系统、数据处理系统、氦气检漏仪、气体流量计。

　　测定步骤：1.按照仪器制造商要求安装气相色谱仪。2.连接载气管线，并把载气净化装置安装在气源与载气入口之间的管路上，吹扫 2~3h后，再将载气连接至仪器。3.接通电源，打开载气，根据要求设定仪器参数并预热仪器，推荐的操作参数见表 1，典型色谱图和各组分保留时间参见附录 B。采用氦气检漏仪对气路及检测器进行气密性检查。

　　质量控制与保证。1.在每天样品分析前需要进行质量控制(QC)样品分析，此样品可以是购买有证的标准气体，也可以是自行配制的标准气体，或是性状稳定的，并且经过多次重复分析和数理统计而确定其平均值的实际样品。2.每天需用质量控制样品检查系统性能，若质量控制样品的测定结果偏差大于 10%，应检查气相色谱系统状态。若状态无异常，则可继续检测。

　　报告应包括下列内容：a)有关试样的全部资料，例如名称、批号、采样地点、采样时间等； b)本标准编号； c)测定结果； d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e)分析人员的姓及分析日期等； f)未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。

　　本标准适用于氢气含量不低于 0.1mL/m3，氮气含量不低于 0.05mL/m3，氧气含量不低于 0.05mL/m3，甲烷含量不低于 0.05mL/m3，一氧化碳含量不低于 0.05mL/m3，二氧化碳含量不低于 0.05mL/m3 的聚合级乙烯、丙烯的测定。