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　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《新疆维吾尔自治区环境保护条例》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，新疆维吾尔自治区生态环境厅研究制定《高氯地表水 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》地方环境保护标准，现向有关单位公开征集意见。
 

　　化学需氧量(CODCr)是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。CODCr的多少反映了水中受还原性物质污染的程度，水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量(CODCr)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
 

　　水体中的氯离子一直是影响 CODCr测试结果的主要干扰物质，理论上氧化 l mg氯离子相当于CODCr值增加0.226mg。因此，消除共存的氯化物的干扰对于水样的检测至关重要。目前，我国适用于地表水水质监测的标准有《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)、《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 》(HJ/T 399-2007)，两种方法氯离子浓度上限均为1000mg/L。根据2019年监测数据，新疆维吾尔自治区有3个地州2条河流的7个监测断面、2个地州的2座湖库的6个监测点位存在氯化物高于1000mg/L的情况，氯化物最高可达6万mg/L。我国没有方法适用于高氯地表水CODCr的测定，为保证CODCr 监测数据的准确性，十分有必要建立一种高氯地表水CODCr 的测定方法。
 

　　本标准样品的采集和保存主要参照《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)、《水质样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009)、《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)、《环境监测质量管理技术导则》(HJ630-2011)。
 

　　本标准样品的分析测定参照《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)，酸化吹气过程参照《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996)以及相关文献中关于测定过程的优化改进方法，结合实验结果，验证转化成环保行业的高氯地表水中化学需氧量测定的酸化吹气-重铬酸盐法。
 

　　本标准主要技术内容包括：标准的适用范围、规范性引用文件、方法原理、样品的采集要求、样品的保存及运输条件、实验试剂的规格及特殊要求、仪器设备要求、样品前处理过程研究、分析过程中干扰及消除、方法检出限、精密度、准确度、计算表达及质量控制与质量保证等内容。
 

　　本标准方法原理：在高氯离子水样中加入适宜浓度的硫酸，在加热及吹气条件下使氯离子以氯化氢(HCl)的形式释放出，达到驱除氯离子干扰的目的，产生的废气氯化氢(HCl)用一定浓度体积的氢氧化钠(NaOH)吸收避免外排至环境中。驱除氯离子后，在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
 

　　本标准方法用到的仪器和设备包括：恒温水浴酸化吹气装置、氮气流量计、回流装置、加热装置、天平、酸式滴定管、一般实验室常用仪器和设备。
 

　　本标准规定了高氯地表水中化学需氧量的酸化吹气-重铬酸钾测定法。
 

　　本标准适用于氯离子浓度在1000mg/L~60 000mg/L的地表水中化学需氧量的测定。氯离子浓度大于60 000mg/L的地表水，可经适当稀释后，采用本方法测定。当取样体积为10.0ml 时，本方法的检出限为4mg/L，测定下限为16mg/L。当化学需氧量浓度超过50mg/L时需稀释后测定。