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　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》，现公开征求意见，截止时间2021年4月16日。
 

　　我国目前针对环境空气中挥发性有机物的分析方法中大多是固体吸附剂吸附-溶剂解吸-气相色谱法，吸附剂对空气样品有富集的作用，方法的检出限比较低，测定成本低，但存在采样时间长、吸附剂穿漏、解吸效率以及二次污染等缺陷。与HJ 759-2015同时期发布的其它新标准，采样方法以吸附剂采样，溶剂洗脱或热解吸为主，仪器分析方法除了气相色谱分析之外，增加了气相色谱质谱法。由于吸附材料的改进和仪器分析技术的改良，各种分析的检测限均有所改进和降低，但仍然存在洗脱溶剂二次污染、吸附剂吸附过载等问题。而即将修订的HJ 759-2015的方法标准采用的是罐采样/气相色谱-质谱法，克服了以上的缺陷，具有采样简单，可重复分析、高灵敏度等优点。2018年和2019年生态环境部相继印发的环境空气中挥发性有机物的测定方案，是全国VOCs分析专家集体论证的结果，方案中提供的VOCs分析方法主要以HJ 759-2015和US EPA TO-15为依据，并拓展了一些目标化合物和质控措施。
 

　　HJ 759-2105修订之初，大气浓缩仪仅有2大品牌商，且工作原理基本一致。然而在HJ 759-2015实施的这几年中，随着挥发性有机物的关注，其分析仪器得到了较大的改进，不仅原2大品牌推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，测定的方法特性指标更好，还推出了电制冷浓缩仪和毛细管浓缩仪作为2种不同原理新兴的浓缩仪，并被广泛应用在在线VOCs的监测分析上。传统的液氮制冷浓缩仪存在着液氮消耗量大、偏远地区不宜获得的缺点，迫切需要新兴浓缩技术的加入和使用。鉴于此，生态环境部批准立项了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)修订任务。
 

　　本标准是对《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)的修订。
 

　　《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015) 发布于 2015 年， 起草单位为江苏省环境监测中心。 本次为第一次修订， 修订的主要内容如下：
 

　　——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚 2 种组分；
 

　　——增加瞬时采样的时间范围；
 

　　——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速， 并增加恒定采样流量的计算公式；
 

　　——“仪器和设备” 中增加自动采样器；
 

　　——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式；
 

　　——增加“SIM” 扫描方式的方法检出限和标准曲线；
 

　　——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度， 确保定量的准确性；
 

　　——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数， 减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能， 增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性；
 

　　——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间；
 

　　——增加标准曲线方程的定量计算方法；
 

　　——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”
 

　　中对流量控制器的性能检查要求， 提高采集样品的代表性；
 

　　——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次；
 

　　——增加以摩尔分数(nmol/mol) 为单位的检出限浓度；
 

　　——在“质量保证和质量控制” 中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容；
 

　　——在“注意事项” 中增加 12 条建议；
 

　　——增加附录 E， 提供样品罐加湿计算公式。
 

　　本标准自实施之日起，原环境保护部2015年10月22日批准并发布的《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)废止。
 

　　本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。
 

　　本标准测定方法原理为：用内壁惰性化处理过的真空罐采集环境空气样品，样品经浓缩，并去除水、N2 和 CO2等物质后，热解吸进入气相色谱分离，用质谱仪检测。通过与待测物标准物质保留时间和质谱图或特征离子的对比定性，内标法定量。
 

　　本标准测定中用到的仪器和设备包括：气相色谱-质谱联用仪、毛细管色谱柱、气体浓缩仪、浓缩仪自动进样器、罐清洗装置、气体稀释装置、采样罐、自动采样器、流量控制器、校准流量计、真空压力表、过滤器等。
 

　　本标准适用于环境空气中丙烯等 65 种挥发性有机物的测定。
 

　　当取样体积为 300 ml 时，在 Scan 模式下，目标物的方法检出限为 0.2 μg/m3～2 μg/m3，测定下限为 0.8 μg/m3～8 μg/m3；在 SIM 模式下，目标物的方法检出限为 0.03 μg/m3～0.2μg/m3，测定下限为 0.12 μg/m3～0.8 μg/m3。 (详情请见附件)