《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定 元素分析仪法》团体标准征求意见
- 2024/3/7 9:09:02 11451
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验装置标准化技术委员会(CSTM/FC98/TCO3)归口承担的《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》团体标准(立项号：CSTM LX 9803 01136—2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
本文件参照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》给出的规则起草。
本文件规定了采用元素分析仪对吸湿厌氧类有机物中碳(C)、氢(H)和氮(N)元素含量进行定量分析的试验方法。本文件适用于碳(C)、氢(H)和氮(N)元素的质量分数均不小于 0.50×10-2 的吸湿厌氧类有机物。
方法原理：
试样无水无氧条件下制备完成后进入元素分析仪。试样中的碳(C)、氢(H)和氮(N)元素经催化氧化-还原后分别转变成二氧化碳(CO2)、水蒸气(H2O、)和氮气(N2)，混合气体在载气的推动下经色谱柱或吸附-解吸柱分离后，通过热导检测器分别检测，由仪器控制软件计算出各元素的质量分数。
仪器设备：
1.元素分析仪
由进样系统、氧化-还原系统、分离系统、检测系统、控制系统组成。以氦气作为载气，氧气作为助燃气。其中，氧化-还原系统用于样品中被测元素的定量转化。分离系统用于被测组分的分离，由色谱柱或吸附解吸柱组成。检测系统用于二氧化碳、水及氮气的检测，由热导检测器完成。控制系统完成仪器控制与数据处理，包括分析条件选择、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。
元素分析仪的工作环境应清洁无尘，无易燃易爆和腐蚀性气体，且通风良好，避免高浓度有机溶剂蒸气或腐蚀性气体；周围无强烈机械振动和冲击，无电磁场干扰；温度控制在20 ºC ± 5 ºC，湿度控制在 75 %以下；电源符合规定，供电电源的电压及频率应稳定。
2.分析天平
根据样品称样量选取适合的分析天平，建议天平的最小分度值0.001mg。天平应安置在专用的稳定的天平台上，并尽量减少室内气流对天平的影响；温度尽可能保持稳定，防止温度漂移对天平稳定性造成影响；空气湿度控制在45% ~ 75%，并尽可能保持稳定。
3.样品保护装置
用于制样过程中对样品的保护，如手套箱。氩气(或氮气)气氛下，氧气含量控制在1.00ppm以下，水蒸气含量控制在1.00ppm 以下。
4.称量容器托架
由金属或有机玻璃制成，表面有凹孔，凹孔大小应正好可以放置相应规格的样品包裹容器。
5.封口器
用于封闭样品包裹容器开口的专用工具
检定或校准：
应有计划地检定或校准元素分析仪和对检测分析结果的准确性或有效性有显著影响的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备，以确保使用的仪器设备满足检测分析的要求。检定或校准应按有关检定规程、校准规范进行。
结果报告：
结果报告中可包括：委托单位信息、样品信息、仪器设备信息、环境条件、制样方法、检测方法(依据标准)、检测结果、检测人、校核人、批准人、检测日期等。必要和可行时可给出定量分析方法和结果的评价信息。
更多详情请见附件。
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