《锡化学分析方法 第11部分：银、镍、钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法》征求意见
- 2024/1/8 14:24:14 24190
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由云南锡业股份有限公司 、广西华锡集团股份有限公司 、西北有色金属研究院 、昆明冶金研究院 、鲅鱼圈出入境检验检疫局 、北京矿冶研究总院 、广东省工业分析检测中心 、天津出入境检验检疫局 、中宝滨海镍业有限公司等单位起草，TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《锡化学分析方法 第11部分：银、镍、钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
锡是人类最早使用的金属之一，也是最具广泛工业用途的金属之一，具体抗腐蚀、耐变色、无毒、易钎焊、柔软、熔点低和延展性好等优点，主要用于制造焊锡、镀锡板、合金、化工制品等，被广泛应用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装、原子能及航天工业等领域。随着经济的发展，其应用领域将不断扩大。
《战略新兴产业分类(2018)》中指出：锡冶炼(代码 3.2.9.1)以及锡材料制造(代码 3.2.9.6)属于战略性新兴产业，重点产品包括锡球、无铅焊锡粉等。锡中的杂质含量不仅影响产品的质量与性能，同时也是判定产品牌号的重要依据。产品标准 GB/T 728-2020《锡锭》中规定锡锭共分3个牌号5个级别，纯度由100%减去铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、硫、镉、银、镍、钴等13种杂质总和得到。产品质量的提升离不开检测手段的大力支持，因此有必要建立健全锡化学分析方法。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T 3260《锡化学分析方法》的第1部分。GB/T 3260 已经发布了以下部分：
——第 1 部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法；
——第 2 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法；
——第 3 部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法；
——第 5 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法；
——第 6 部分：砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法；
——第 7 部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；
——第 9 部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法；
——第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件代替GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013，与GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a)修改了方法范围，将铜的测定范围由“0.00020%～0.100%”修改为“0.00010%～0.100%”，将锌的测定范围由“0.00020%～0.0050%”修改为“0.00010%～0.0030%”，将镉的测定范围由“0.00001%～0.0020%”修改为“0.00010%～0.0020%”；并增加银、镍、钴含量的测定(见第1章，GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T 3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013的第1章)；
b)修改了方法原理中试料的溶解方法(见第4章，GB/T 3260.1—2013、GB/T 3260.4—2013、GB/T3260.8—2013、GB/T 3260.10—2013的第4章)；
c)修改了样品中铜、铅、锌、镉测量时的酸度。
本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。各元素测定范围见表 1：
原理：
试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm 处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。
仪器设备：
原子吸收光谱仪，附铜、铅、锌、镉、银、镍、钴空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于 0.02μg/mL、铅的特征浓度应不大于0.0776μg/mL、锌的特征浓度应不大于0.05μg/mL、镉的特征浓度应不大于0.0068、银的特征浓度应不大于 0.01μg/mL。镍的特征浓度应不大于 0.02μg/mL、钴的特征浓度应不大于 0.02μg/mL。
——最小稳定性：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。
——工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.7。
试验报告：
试验报告应包括以下内容：试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观测到的异常现象；试验日期。
本标准的起草修订，有利于促进锡锭产品的交收贸易，统一锡锭产品中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴量的检测方法，作为贸易双方约定的检测规范，避免不同方法的使用造成误差、产生纠纷，为裁定分歧提供解决方案。
更多详情请见附件。
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