《钢渣 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法》征求意见
- 2023/7/10 9:32:06 30496
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由首钢京唐钢铁联合有限责任公司、冶金工业信息标准研究院等单位起草，TC183(全国钢标准化技术委员会)归口的国家标准计划《钢渣 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。
工信部规〔2016〕358号关于印发钢铁工业调整升级规划(2016—2020年)的通知第(六)推进绿色制造中提出：加快钢铁行业资源能源回收利用产业发展，加强冶金渣、尘泥等固体废弃物的综合利用，提高冶金渣粉尘的综合利用率，促进行业绿色发展。加强对钢渣中各元素检测是综合利用的关键。
随着我国钢渣产量的逐年增加，钢渣利用成为行业重点课题，特别是国家提出钢渣的综合利用率应达86%以上，基本实现“零排放”，发展规划。企业越来越重视冶炼固废物的处理和利用。钢渣在国内的用途一般是经处理后返回烧结或炼钢。
钢渣是一种含有金属铁、氧化钙、氧化镁、氧化锰等多种元素的自由态和结合态以及复合物，其中氧化锰量(质量分数)为0.1%～10%，氧化锰的存在及含量多少对钢渣的利用有很大的影响，这就需要准确测定氧化锰含量，为有效治理、推动钢渣利用提高可靠依据。
随着循环经济的发展，经处理后的钢渣得到更广泛的应用，通过对其化学成分的精准分析，对固废钢渣的回用途径提供数据指导，有效的将其应用到冶炼、建筑材料等领域。因此，钢渣的化学成分分析方法的建立迫在眉睫。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本部分规定了采用原子吸收光谱法测定氧化锰含量的方法。本部分适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围：(质量分数)0.1~13.00%。
原理：
试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中，将试液喷入空气乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于 279.5nm 处测量吸光度。
仪器：
1.烘箱：温度可控制在 105℃±2℃
2.250mL 聚四氟乙烯烧杯
3.铂坩埚，体积约 30mL
4.高温炉，可调温度范围 500℃~1100℃，控制精度为±20℃
5.原子吸收光谱仪，备有锰空心阴极灯，供给的空气-乙炔气体要足够纯净，不含水、油以及锰，以提供稳定清澈的贫燃火焰。
按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求：
a)精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过此溶液吸光度平均值的1.5%，用最低浓度的校准溶液(不是零浓度标准溶液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%；
b)特征浓度
氧化锰的特征浓度应小于0.10ug/ml
c)校准曲线的线性
校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7.
6.除非另有规定，容量瓶应符合 GB/T12806 的规定，分度吸量管应符合 GB/T12807 的规定，单标线吸量管应符合 GB/T12808 的规定。
取样和样品制备：
按照GB/T 2007.2的规定进行制样，试样应通过0.080mm筛孔。 将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后称量。
测定结果的表示：
采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的氧化锰含量。同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性r，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后两位。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：
a)实验室的名称和地址
b)试验报告的签发日期
c)本部分的标准号
d)识别试样必要的细节
e)分析结果
f)结果的编号
g)在测定过程中观察到的异常现象和本部分中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
更多详情请见附件。
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