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　　【仪表网 行业标准】由全国物理化学计量技术委员会归口制订的《辉光放电质谱仪校准规范》《胶质层测定仪校准规范》《冷滤点测定仪校准规范》《气溶胶静电计校准规范》《微库伦法硫氯测定仪校准规范》和《同步热分析仪校准规范》等6项计量技术规范已完成初稿，现征求意见。意见反馈邮箱：sufh@nim.ac.cn，截止时间2023年11月1日前。
 

　　《辉光放电质谱仪校准规范》
 

　　对于材料化学成分的分析，以前更注重于常量和微量元素含量的检测，但随着高纯材料等先进材料的研发，研究者逐渐认识到痕量杂质元素含量对材料性能表现出很强的影响。辉光放电质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、直接固体分析等优点，已经成为高纯金属、半导体材料中化学成分分析最有力的质谱仪器，是国内外材料领域化学成分检测方法的首选，目前该类型仪器已经在高纯金属、先进合金、半导体等领域大范围推广使用。辉光放电质谱法是国际半导体设备与材料协会(SEMI)推荐的太阳能级硅测量方法，也是高纯铜 GB/T 26017-2010、GB/T 32651-2016 采用高质量分辨率辉光放电质谱法测量太阳能级硅中痕量元素的测试方法、GB/T 33236-2016 多晶硅痕量元素化学分析、GB/T36590-2018 高纯银化学分析方法等国家标准的推荐测量方法。
 

　　纯度与杂质元素含量的测量受到样品形式、测量方法、测量精度和校正方法等诸多因素的影响。目前国内缺乏辉光放电质谱仪计量校准规范，严重影响了检测实验室质量体系的建设和该项测量技术的应用推广，因此制定辉光放电质谱仪计量校准规范，将可以满足材料分析的量值溯源及仪器性能计量评价的需求。同时，多个国产辉光放电质谱仪的研发项目正在进行中，本规范的制定将为国内外辉光放电质谱仪产品的比较评价提供相应的指标依据，从而促进国产质谱仪的高质量发展与推广应用。
 

　　本规范按 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的规定编写。本规范参考基础性系列规范JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》，并参考 JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》的技术要求进行编写。
 

　　本规范主要内容：目录、引言、1.范围、2.引用文件、3.术语、4.概述、5.计量特性、6.校准条件、7.校准项目和校准方法、8.校准结果、9.复校正时间间隔、附录 A 推荐测量条件、附录 B 原始记录格式、附录 C 证书内页推荐格式、附录 D不确定度评定示例。
 

　　本规范适用于辉光放电质谱仪的校准。
 

　　《烟煤烟煤胶质层指数测定仪校准规范》
 

　　烟煤胶质层指数可以用来描述焦炭的特性，是鉴定炼焦用煤和生产煤的质量的重要参数之一。烟煤胶质层指数的测定过程反映了工业焦炉炼焦的全过程，烟煤胶质层指数测定仪是模拟工业焦炉的炭化室反应而设计，人们可以通过研究胶质层的测定过程，来模拟炼焦过程。
 

　　烟煤胶质层指数测定仪广泛用于煤炭、冶金、地质勘探、化工等部门，近年来新疆煤炭工业发展迅速，目前新疆已经探明煤炭资源储量3809亿吨，全国第二，在新疆地区该类仪器大约有50台左右，目前尚无地方检定规程、也无国家检定规程与校准规范，作为计量部门因无国家计量技术法规文件可依而无法为企业提供计量服务工作。国内生产烟煤胶质层指数测定仪的厂家多达十几家，仪器质量与性能参差不齐，也都因为没有统一的技术规范而处在计量监管的死角。因此制定《 烟煤胶质层指数测定仪》国家校准规范是十分必要和急需的。
 

　　本规范是根据 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求而制定的。
 

　　本规范参考了GB/T 479-2016《烟煤胶质层指数测定方法》、GB/T 483-2007《煤炭分析试验方法一般规定》和MT/T 937-2005《烟煤胶质层指数测定仪通用技术条件》等文件中的技术要求和检测方法。
 

　　根据《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范架构上包括封面、扉页、目录、引言、范围、引用文件、术语和计量单位、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录等几个部分。
 

　　本规范适用于烟煤胶质层指数测定仪的校准。
 

　　《冷滤点测定仪校准规范》
 

　　冷滤点是指柴油、民用取暖油等油品在规定的降温条件下，低温结晶到一定程度堵塞滤网时对应的温度，它是检验油品低温使用性能的重要物理指标。在运输、贮存和使用过程中，当环境温度较低时，柴油中的蜡或生物柴油中的长链饱和脂肪酸甲酯结晶析出，使油品变稠失去流动性，逐步呈现凝固状态，从而堵塞柴油发动机的输油管和过滤器，甚至不能从油箱泵送到发动机，造成无法启动，严重制约其在低温下的使用。因此，冷滤点的准确测定有重要意义。冷滤点测定仪在石化行业保有量大，使用频繁，如何保证仪器的测量准确一致，则显得十分必要。本规范制定的目的即对冷滤点测定仪各项参数的校准制定计量依据，使仪器能够进行规范化的量值溯源，有利于对仪器的使用状态进行监控，对该仪器测试结果的准确性提供技术保障。
 

　　本规范依据 JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制。
 

　　在编制过程中，参考了 NB/SH/T 0248-2019《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》、IP 309/16 《柴油和民用取暖油-冷滤点的测定-逐级冷浴法》、ASTM D6371-2017a《柴油和供暖燃料冷滤点的标准试验方法》等文件中的技术指标、检测方法、原理等内容。
 

　　根据《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范主要内容包括：范围、引用文件、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录等部分。
 

　　本规范适用于冷滤点测定仪的校准。
 

　　《气溶胶静电计校准规范》
 

　　气溶胶中颗粒数量浓度(颗粒计数)的测量在众多应用领域具有非常重要的意义和迫切需求。在生态环境领域，随着污染物成因研究及精细化治理的需求，对不同粒径范围内的颗粒数量浓度测量已变得非常迫切。随着机动车国六排放标准(GB17691-2018 和 GB18352.6 -2016)的全面实施，需对重型柴油车、轻型汽车、及非道路移动机械尾气中颗粒数量浓度进行准确测量；另外，在卫生健康领域，随着新冠疫情在全球的爆发及口罩标准(呼吸防护自吸过滤式防颗粒物呼吸器 GB2626-2019、日常防护性口罩技术规范 GB/T32610-2016、医用外科口罩 YY0469-2011)中对过滤性能评价的急切需求，需对过滤前后及气溶胶样品的颗粒数量浓度进行准确测量。在气象及林业等行业，需对环境空气内的颗粒数量浓度、带电颗粒的密度等进行准确测量并提供量值可靠的气溶胶中正负电荷浓度等指标。
 

　　本规范以 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制定。
 

　　本规范中，“颗粒数量浓度”引自 ISO 27891-2015《气溶胶颗粒数量浓度-凝结核粒子计数器的校准(Aerosol particle number concentration -Calibration of condensation particle counters)》中 3.25的内容和 ISO 21501-1-2009《粒度分析单颗粒光学测量法第1 部分光散射气溶胶粒径谱仪(Determination of particle size distribution- Single particle light interaction method- Part 1: Light scattering aerosol spectrometer)》中 2.7 的内容。“颗粒计数效率和计数重复性”校准方法参照了 JJF 1562-2016《凝结核粒子计数器》校准规范中的内容。
 

　　根据《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范主要内容包括：范围、引用文件、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录等部分。
 

　　本规范适用于颗粒数量浓度测量范围为(3000~60000)个/cm3、粒径测量范围为(10~200)nm 的法拉第杯荷电法的气溶胶静电计的校准。
 

　　《微库伦法硫氯测定仪校准规范》
 

　　微库伦法硫氯分析仪主要用于石油产品及相关衍生化工产品的硫元素和氯元素的浓度检测。目前，国内的石油、化工、冶金、高校、科研院所及相关的第三方检测机构配备有该类仪器。
 

　　制订微库伦法硫氯分析仪校准规范，明确了该类仪器得校准项目和校准方法，并对硫、氯浓度示值误差测量结果不确定度评定提供了参考，为此类仪器的校准工作提供了依据，完善微库伦法硫氯分析仪的溯源体系，保证日常用微库伦法硫氯分析仪的准确度，保障国内使用该仪器的石油、化工、冶金、高校、科研院所及相关的第三方检测机构的日常检测和科研。
 

　　JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。
 

　　本规范参考了 GB/T6324.4-2008《有机化工产品试验方法(第 4 部分：有机液体化工产品微量硫的测定 微库仑法)》、GB/T11060.4-2017《天然气含硫化合物的测定(第 4 部分：用氧化为库仑法测定总硫含硫)》、GB/T 11141-2014《工业用轻质烯烃中微量硫的测定》、SH/T 0222-1992《液化石油气总硫含量测定法(电量法)》、NB/SH/T 0253-2021《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》、GB/T18612-2011《原油有机氯含量的测定》、SH/T 1757-2006 《工业芳烃中有机氯的测定 微库仑法》等技术文件。
 

　　根据《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范主要内容包括：范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录等部分。
 

　　本校准规范适用于石油产品检测的微库仑法硫氯分析仪的校准，用于其它检测领域的仪器可参照本规范执行。
 

　　《同步热分析仪校准规范》
 

　　同步热分析仪是差示扫描热量技术(简称 DTA)和热重分析技术(简称 TG)的结合，其原理是在程序控制温度下同时测得样品与参比物之间的温度差以及样品质量的变化，该仪器有三个主要参数分别为温度、热流和质量。利用同步热分析方法可以在样品产生热效应的同时监测到样品质量的变化，以此来表征材料的熔融结晶、挥发分解、相变热、反应热等热物理性能等信息。同步热分析仪中差示扫描部分可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、 固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓等物理性质，同时，其热重部分可以测定材料的热稳定性与氧化稳定性，进行分解、 吸附、氧化、还原等过程的分析，对材料进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
 

　　JF 1071-2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011 《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规程制定工作的基础性系列规范。本规范参考了 JJG 936-2012 《示差扫描热量计》、JJG 1135-2017 《热重分析仪》文件中的相关术语、技术指标、实验方法等内容。
 

　　根据《JJF1071-2010 国家计量校准规范编写规则》的要求，本规范主要内容包括：范围、引用文件、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔、附录等部分。
 

　　本规范适用于同步热分析仪的校准。