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仪表网 行业标准】近日,由上海海关工业品与原材料检测技术中心 、吉铁铁合金有限责任公司 、冶金工业信息标准研究院等单位起草,TC318(全国生铁及铁合金标准化技术委员会)归口的国家标准计划《锰矿石 化学分析方法 通则》征求意见稿已编制完成,现公开征求意见。
锰矿石和锰精矿的化学分析方法是锰矿生产、贸易、仲裁的关键支撑。在全球锰矿生产、国际贸易蓬勃发展的背景下,锰矿石的化学分析方法受到广泛关注。现行我国国家标准体系中,锰矿石和锰精矿各个指标化学分析方法相对比较完备,包括锰、有效氧、全铁、硅、铝、钙、镁、磷、砷、铬、镍、氧化钡、钒、钛、铜、铅、锌、钠、钾、硫、钴含量等,然而,缺少锰矿石和锰精矿化学分析方法通用基础标准。修改采用 ISO4297:1978,制定锰矿石和锰精矿化学分析方法通则,可以更好地沟通联系锰矿石和锰精矿化学分析方法标准,完善我国国家标准体系。
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准修改采用ISO 4297:1978《锰矿石和锰精矿 化学分析方法 通则》(英文版)。本标准与ISO 4297:1978相比,主要技术变化如下:
——增加了规范性引用文件内容,并用国家标准代替对应的国际标准(见2);
——增加了“术语和定义”的内容(见3);
——增加了总则(见4.1);
——修改了试剂的相关内容(见4.2.1、4.2.3、4.2.5、4.2.6、4.2.7、4.2.8、4.2.11);
——新增了试剂的相关内容(见4.2.2、4.2.9);
——修改了容量器具的要求(见4.3.2);
——修改了测量仪器的要求(见4.3.3);
——修改了分析试样个数的表述,增加对重复性限的要求(见4.5.1);
——修改了验证试验的要求(见4.5.3);
——增加了“灼烧或烘干至恒重”的内容(见4.5.5);
——增加了“干过滤”的内容(见4.5.6);
——增加了附录A。
本标准规定了锰矿石和锰精矿化学分析方法通则。本标准适用于锰矿石和锰精矿化学分析方法标准的制定、修订和使用。
总则:
1.在进行锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定、修订时,应符合GB/T 1.1和国家有关要求编写。
2.锰矿石和锰精矿现行化学分析方法标准,可作为仲裁分析、验证其他分析方法及标准样品定值分析时使用,也可作为锰矿石和锰精矿的例行分析方法。
3.同一元素具有一个以上方法标准时,可根据试样组成和含量情况选择使用。仲裁分析时应应优先选择经典湿法分析方法、对待测元素干扰小、精密度高的分析方法。
4.锰矿石和锰精矿化学分析方法标准中涉及的量、单位和符号按GB 3100和GB 3101的规定执行。
5.锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定或修订时,分析结果的描述应写明表示结果的方法,计算公示及简化公式、式中符号、代号和系数的含义与单位,以及指出分析结果所要求的小数位数或有效数字。
6.数字修约方法按GB/T 8170的规定进行。
7.锰矿石和锰精矿化学分析方法标准制定或修订时,推荐采用重复性限和再现性限表示方法的精密度。精密度试验与统计推荐采用GB/T 6379.1、GB/T 6379.2的规定执行。
8.分析样品的制备按照GB/T 2011的规定进行。
9.试样分析值按照附录A的程序确定。
10.试样分析时应同时进行有证标准样品的分析,有证标准样品须和待测项目含量相近并与试样同类型或组分相似。有证标准样品的分析值与其标准值之差应在统计上无显著性差异,当差异显著时,应和试样一起重新分析。在任何情况下,试样分析值的可接受性应视有证标准样品分析值的可接受性而定。
11.应对文件中未指出所有可能的安全问题给予警示提醒。
仪器:
1.称量所用分析天平精度级别不应低于三级,其感量应达到0.1mg。天平与砝码应定期由有资质的计量部门检定/校准。
2.分析中除非特别说明,使用通常的容量器具,如滴定管、单标线容量瓶、分度吸量管、单标线移液管等应分别是符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的规定。
3.本标准允许使用计量/校准合格或满足使用要求的不同型号测量仪器开展分析测试工作。分析方法标准中应注明所使用的仪器须满足的性能指标。分析测试前,应确认仪器的稳定性、分辨力和灵敏度等性能指标满足标准或说明书要求。
校准曲线:
在直角坐标系上,根据被测组分(横坐标)的质量或浓度与测量值(纵坐标)之间的关系绘制校准曲线。值绘制吸光度的标准曲线时,应对系列标准溶液吸光度进行 3 次平行测定。用一种或两种标准样品验证由标准溶液绘制出的校准曲线。
试验报告:
试验报告应包含下列内容:a) 识别试样所必备的标记;b) 所用方法的标准号;c) 结果及其表示方式;d) 试验过程中所观察到的异常现象、以及方法中尚未包括或被认为可能对结果有影响的操作步骤。e) 其它事项。
更多详情请见附件。
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