《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》等8项团标征求意见
- 2023/7/5 11:36:57 32398
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等8项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。征求意见截止时间2023年8月3日前，意见反馈邮箱1904691657@qq.com。
《青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
原理：
试样用 0.1%甲酸乙腈溶液提取，经混合净化材料萃取净化后，取适量上清液经氮气吹干后乙腈水溶液定容，经超高效液相色谱—串联质谱法测定，外标法定量。
仪器与设备：
1.高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和0.0001g。
3.高速万能粉碎机：10000r/min。
4.振荡器。
5.离心机：4000r/min。
6.涡旋混合器。
7.氮吹仪。
8.离心管：50mL，塑料。
9.滤膜：0.22μm，有机相。
本文件规定了青贮饲料中伏马毒素 FB1、伏马毒素 FB2、伏马毒素 FB3，脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素 AFB1、黄曲霉毒素 AFB2 共 9 种真菌毒素测定的液相色谱-质谱/质谱分析方法。本文件适用于青贮技术处理的饲料，如青贮玉米、青贮苜蓿、青贮农作秸秆等。
《污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
原理：
本方法用工作曲线作对照，按照平行操作要求，向污水检材样品加入同位素内标，并进行提取、净化、浓缩，采用液相色谱-三重四极杆质谱法在多反应监测模式下检测，以保留时间和特征离子对进行定性，内标法定量。
仪器与设备：
1.液相色谱-三重四极杆质谱仪：液相色谱带有梯度洗脱功能，质谱为带电喷雾离子源(ESI)的。
2.色谱柱：填料粒径1.8μm，柱长100mm，内径2.1mm 的C18反向液相色谱柱，或及其它等效柱。
3.混合型强阳离子交换反相柱：MCX，30mg/3mL 或等效固相萃取柱。
4.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。
5.氮吹浓缩或真空浓缩装置。
6.一般实验室常用仪器和设备。
本文件规定了污水中 11 种化合物(O6-单乙酰吗啡、可卡因、可待因、苯甲酰爱康宁、吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺)和人口标记物可替宁含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于污水中 11 种毒品(O6-单乙酰吗啡、可卡因、可待因、苯甲酰爱康宁、吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺)和人口标记物可替宁含量的液相色谱-质谱/质谱法测定。
《水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法》
本标准按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
方法原理：
水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩，定量注入色谱仪，各有机磷在色谱柱上逐一分离，依次在 火焰光度检测器富氢火焰中燃烧，发射出 526 nm 波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通 过滤光片，由光电倍增管检测进行定量分析。
仪器设备：
1.气相色谱仪：火焰光度检测器(FPD)，记录仪或工作站。
2.色谱柱：石英玻璃毛细管柱 HP-5(30m×320um×0.25um)，或同等极性色谱柱。
3.微量注射器：10µL。
4.全自动定量浓缩仪。
5.分液漏斗: 500mL。
本标准规定了测定生活饮用水和水源水中敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷化合物的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活饮用水中敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等 7 种有机磷农药类化合物的测定。
当取样体积为250ml水样萃取后测定，7种有机磷农药类化合物的方法检出限为0.05μg/L-0.1 µg/L，测定下限为0.2μg/L~0.4μg/L。详见附录 A。
《水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法》
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
原理：
水样经针式微孔滤膜过滤后直接进样，以液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)方式检测生活饮用水、地表水中的敌百虫，外标法定量。
仪器和设备：
1.三重四极杆液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
2.色谱柱：Plus C18(2.1mm×50mm，1.7um)色谱柱。
本文件规定了用液相色谱串联质谱法测定生活饮用水、地表水中的敌百虫。
本文件适用于生活饮用水、水源水中敌百虫的测定。
本方法当进样体积为10μL时，最低检测质量浓度为0.2μg/L。
《水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法》
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
方法原理：
测定水样碱度，玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定，通过终点 pH 或电位滴定仪指示。当甲基橙为酸碱滴定终点指示剂时，甲基橙变色时的水样的 pH 在 4.3～4.5；当水样组分复杂时，可以降低 pH 指示终点。
电位滴定法通过实时记录酸标准溶液消耗体积 V 与水样 pH 值之间关系，绘制滴定曲线。之后，直接滴定到指定终点计算出相应组分含量。
仪器和设备：
1.自动电位滴定仪：pH范围1.0～14.0，分辨率0.1 (包含温度自动补偿装置) 。
2.玻璃电极。
3.滴定管：20mL，容量允差应符合 JJG814 关于 0.5 级以上自动电位滴定仪的相关规定。
4.测量杯：容积不小于150mL。
5.搅拌器。
6.一般实验室常用器皿和设备。
本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总碱度的方法。
本文件适用于地浊度的水源水和生活饮用水中总碱度的测定。
《水质 总硬度的测定 全自动电位滴定法》
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
方法原理：
以光度电极作为终点指示电极，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA 标准滴定溶液)络合滴定样品中的钙和镁，在 pH≈10 氢氧化铵-氯化铵碱性缓冲溶液条件下，只有一个滴定终点，测定的是钙和镁的总含量，从而测定水中总硬度的含量。
仪器和设备：
1.自动电位滴定仪：电位范围−1000mV～1000mV，电位分辨率 0.1mV。计量性能应符合JJG814 关于0.5级以上自动电位滴定仪的相关规定。
2.光度电极电极或等效电极。
3.滴定管：20mL，容量允差应符合 JJG814 关于 0.5 级以上自动电位滴定仪的相关规定。
4.测量杯：容积不小于150mL。
5.搅拌器。
6.一般实验室常用器皿和设备。
本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总硬度的方法。
本文件适用于水源水和生活饮用水中总硬度的测定。
若去水样体积为50mL时，本方法最低检测质量浓度(以 CaCO3计)为1.0mg/L。
《水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法》
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
原理：
硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在 550nm 波长下检测。加入磷酸是为了降低 pH 值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。
仪器和设备：
1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。
2.天平：感量0.001g。
3.水性滤膜：孔径为0.45μm。
4.一般实验室常用仪器和设备。
本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的硝酸盐氮。
本文件适用于生活饮用水、水源水中硝酸盐氮的测定。
本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。
《水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法》
本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。
原理：
在酸性条件下，亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酰胺反应，生成偶氮化合物，再与 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸(NEDD) 反应生成粉红色化合物在550nm 波长下检测。
仪器和设备：
1.四通道连续流动分析仪：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。
2.天平：感量0.001g。
3.水性滤膜：孔径为0.45μm。
4.一般实验室常用仪器和设备。
本文件规定了用流动注射法测定生活饮用水、水源水中的亚硝酸盐氮。
本文件适用于生活饮用水、水源水中亚硝酸盐氮的测定。
本方法当进样速率为50个/h 时，最低检测质量浓度为0.012mg/L。
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