《镍合金化学分析方法 第1部分：钼含量的测定》征求意见
- 2023/7/4 8:53:17 25259
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由广西壮族自治区冶金产品质量检验站等单位起草， TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口的国家标准计划《镍合金化学分析方法 第1部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置，广泛用于航天航空以及高端特殊用途的机器设备制造等工业，是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经存在十多年，随着我国工业进步，对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大，为此，将国际标准转化为国家标准对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是 GB/T XXXX《镍合金化学分析方法》的第 6 部分。GB /TXXXX 已经发布了以下部分：
——第 1 部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法；
——第 2 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；
——第 3 部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
——第 4 部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法；
——第 5 部分：钒含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
——第 6 部分：钼含量的测定 一电感耦合等离子体原子发射光谱法；
——第 7 部分：钴、铬、铜、铁和锰含量的测定 一火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
本文件方法 1 等同采用 ISO 11435:2011《镍合金 钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。本文件方法 2，为新方法，在样品溶解、基体匹配、校正方式都与 ISO 11435:2011 有较大差异。
本文件方法 1 与 ISO 11435:2011 相比存在技术性差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线(|)进行了标示。
本文件做了下列编辑性改动：
——为与现有标准协调，将标准名称改为《镍合金化学分析方法 第 6 部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
本文件描述了镍合金中钼含量的测定方法。本文件适用于镍合金中钼含量的测定。方法1测定范围：0.05%~20%，方法2测定范围：0.05%~30.00%。
方法1：
原理：
试料用盐酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸，加热至冒烟。加入氢氟酸和内标元素(必要时)，定容。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接或通过内标法测定钼元素的发射光强度。
该方法采用校准方法，其基于标准溶液与样品非常接近的基体匹配，同时标准溶液浓度为试液中钼近似浓度的0.75～1.25倍，且样品中所有共存元素的浓度都是近似已知的。如果基体元素及其含量未知，则必须通过一些半定量方法分析样品。该方法的优点是可以校正基体对测定的影响，方法精密度较高。光谱干扰在高含量合金金属中可能会比较严重，所有可能的干扰应保持在最低水平，这对于消除光谱干扰尤为重要。因此，所用光谱仪必须满足所选分析线达到方法中规定的性能指标。
仪器：
所有容量玻璃器皿应为 A 级，并根据 ISO 648:2008 或 ISO 1042:1998 进行适当校准。
普通实验室仪器如下所示。
1. 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯。
2.聚丙烯容量瓶，容量 100mL，根据 ISO 1042 进行校准。
3.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(AES)。光谱仪应配备电感耦合等离子体(ICP)和耐氢氟酸的雾化系统。电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据 7.3 优化后还应符合以下性能要求。
光谱仪可以是同时型或顺序型。如果顺序光谱仪可设置对内标元素进行同步测量，则可以采用内标法测定。如果顺序光谱仪没有这种设置，则不能采用内标法，应采用没有内标的替代技术。
3.1 顺序光谱仪的实际分辨率。根据 A.2 计算所用分析线(包括内部参考线)的波段宽度(半峰全宽)。波段宽度应小于0.030nm。
3.2 短期稳定性。根据 A.3 计算最高浓度钼标准溶液的发射光的绝对强度或强度比的十次测量的标准偏差。相对标准偏差不得超过0.4%。
3.3 背景等效浓度。使用仅含有待测元素的溶液，根据 A.4 计算分析线的背景等效浓度(BEC)。获得的背景等效浓度(BEC)的最大值应为0.4mg/L。
方法2：
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解(必要时微波溶解)，加入高氯酸，加热至冒烟。加入钇内标元素(必要时)，溶液定容后称重(精确到0.0001g)。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中钼元素特征谱线的强度，通过标准曲线计算出试料中钼含量。
仪器设备：
1.电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作件下，凡能达到下列指标者均可使用。
——仪器的实际分辨率：200nm 处光谱分辨率应小于 0.01nm；
——仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中钼的发射强度，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于2.0%。
——钼元素的推荐谱线：202.030nm(可根据仪器具体情况适当选择)。
2.分析天平：感量0.0001g。
3.微波消解仪。
试验报告：
试验报告应至少给出以下几个方面的内容：
——试验对象；
——本文件编号；
——分析结果及其表示；
——与基本分析步骤的差异；
——观察到的异常现象；
——试验日期。
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