资讯中心

　　【仪表网 行业标准】6月12日，安徽省市场监管局计量处公示“沪苏浙皖”计量技术规范《微波消解仪校准规范》报批稿。
 

　　微波消解技术是利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下使其快速溶解的湿法消化。在微波消解过程中，微波加热试剂的同时，增压迫使酸试剂和样品充分接触并最终迅速溶解样品。微波消解仪(MDI 仪)是利用频率在 2450〒50MHz 频段电磁能量来加热腔体中材料达到消解目的的仪器。微波消解仪由于其本身相对于传统消解方法的优势， 应用领域十分广泛，实验室各类样品(如食品、药品、烟草、造纸、刑侦、石化、环境、进出口检疫等)中主量及无机微量元素和有机污染物的检测均采用微波消解法进行样品的前处理；国外设备厂家主要是 CEM,莱伯泰科和安东帕三个品牌，在市场占有率高；国内设备厂家有奥普乐、上海屹尧、上海新仪上海新拓等几个厂家，近几年应用越来越多，逐渐在赶超进口产品的市场份额。
 

　　目前微波消解仪尚无进行量值溯源可依据的国家计量检定规程和校准规范，也无一个全面、具体的参考依据。而随着我省经济建设的发展，微波消解仪得到广泛的应用。在实践的工作当中，其温度控制是否准确、一致直接关系到实验准确性及人员安全，准确测量微波消解仪的温度偏差、均匀性、波动性，能够更加科学全面的评价被校仪器的性能。还有压力参数部分的校准，在现有的省地方校准规范中没有涉及到。为完整的对微波消解仪的温度和压力等计量参数进行校准，确保在长三角地区的微波消解仪有统一的校准依据，因而制定长三角地区《微波消解仪校准规范》迫在眉睫。
 

　　本规范以 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性系列规范进行编写。参考JJG 875-2019 数字压力计检定规程；JJF 1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范；GB/T 26814-2011 微波消解装置；SL 144.8-2008 微波消解仪校验方法等规程中的部分内容。
 

　　依据 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规程主要内容包括：范围；引用文件；术语；概述；计量特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果表达；复校时间间隔以及附录等内容。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.环境温度：15℃～35℃；
 

　　相对湿度：不大于 85%；
 

　　气压：80kPa～106kPa；
 

　　2. 其他：室内应无腐蚀性及易燃易爆气体，应有良好的通风装置；设备应放置于平稳的工作台上，不应受强光直射、强烈振动和电磁干扰；装置周围应至少保留 10cm 空间，用于空气流通。
 

　　试验试剂：
 

　　在微波消解仪标称的温度范围内，消解罐添加的试验试剂为不分解且无毒的试剂，一般选择为纯净水(或去离子水)。
 

　　测量标准及其他设备：
 

　　测量标准及其他设备见表 3。
 

        校准结果表达：

 

　　校准结果应在校准证书上反应。校准证书应至少包括以下信息：
 

　　a) 标题：“校准证书”；
 

　　b) 实验室的名称和地址；
 

　　c) 校准地点(如果与实验室的地址不同)；
 

　　d) 证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；
 

　　e) 客户的名称和地址；
 

　　f) 被校准对象的描述和明确标识；
 

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校准对象的接收日期；
 

　　h) 如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校准样品的抽样程序进行说明；
 

　　i) 校准所依据的技术规范的标识、包括名称及代号；
 

　　j) 本次校准所用的测量标准的溯源性及有效性说明；
 

　　k) 校准环境的描述；
 

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明；
 

　　m) 对校准规范的偏离的说明；
 

　　n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；
 

　　o) 校准结果仅对被校准对象有效的声明；
 

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
 

　　复校时间间隔：
 

　　由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况﹑使用者﹑仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过12个月。
 

　　本规范为首次发布。本规范适用于微波消解仪温度、压力参数(有压力要求时)的校准。其它类型的消解仪、微波消解萃取仪可以参照本规范进行校准。(详情请见附件)