《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准征求意见
- 2023/6/12 9:06:35 36275
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】经北京理化分析测试技术学会标准化委员会批准，中轻技术创新中心有限公司等机构组织开展了《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波 谱法》团体标准制定工作。工作组根据标准制修订程序，组织完成了《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准征求意见稿，现向有关行业部门、协会，生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。意见反馈邮箱spnh88@126.com，截止时间2023年7月1日。
目前核磁共振技术已广泛地应用于医药、化学、食品、物理等多个领域，核磁共振的应用离不开氘代试剂，氘代试剂的氘代率在某种意义上决定核磁共振的谱图效果，从而影响实验效果。但是目前，最常用的氘代试剂——氘代氯仿氘代率的测定方法都没有相关标准可依，因此，亟需制定相关标准规范市场环境。
核磁共振氢谱定量技术，前处理简单或不需要前处理，定量准确性高、稳定性好，检测限和定量限低，检测用时短，而且不但可以检测氘代氯仿的氘代率，还可以检测氘代氯仿中其他杂质的含量，方法简单适用，是氘代氯仿氘代率测定的不二选择。本标准的制定对促进氘代氯仿产业持续健康良性发展具有非常重要的意义。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了用核磁共振波谱法测定氘代氯仿氘代率的方法。本文件适用于氘代氯仿(纯度≥ 99%)氘代率的测定。
原理：
在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。氘代氯仿中加入内标物质，测试定量氢谱，通过比较氘代氯仿峰面积与内标物质定量信号峰面积，确定氘代残留氯仿的浓度，经计算得到氘代率的值。
试剂和材料：
对苯二甲酸二甲酯(C10H10O4，CAS号：120-61-6)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
仪器和设备：
1.核磁共振波谱仪：氢(1H)谱图中定量峰信噪比不低于1200；控温精度不低于± 0.1 K。
2.核磁共振样品管：外径5mm，同心且均匀；或由核磁共振谱仪厂商提供、指定样品管。
3.分析天平：感量为0.1mg。
4.玻璃材质移液器：量程为100μL～1000μL和1000μL～5000μL。
核磁共振检测步骤：
1.将装有待测试样的样品管置于核磁共振仪检测腔内。
2.设置待测样品温度为298.0K，测样前需要等待至少5min至仪器温度稳定。
3.新建氢谱标准实验文件。
4.调谐与锁场。
5.匀场。
6.根据前述核磁共振分析参考条件(7.2)设定脉冲、谱宽、弛豫延迟时间、采样点数、采样时间、空扫次数、激发中心位置、采样次数，仪器计算增益值。
7.保存仪器所测谱图，记录仪器状态和测量数据。
数据处理：
1.数据预处理
对原始数据进行傅里叶变换、相位校正和基线校正，以氯仿的化学位移为零点进行定标。
2.定性分析
将添加对苯二甲酸二甲酯(5.1)的氘代氯仿样品的1H NMR谱(见附录A)信号峰进行归属，得到氯仿和对苯二甲酸二甲酯的定量相关参数(见附录B)。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.005%。
更多详情请见附件。
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