《水质 新烟碱类农药的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见
- 2023/4/19 9:11:14 24374
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求，由海南省生态环境厅提出，海南省生态环境监测中心等单位完成了《水质 新烟碱类农药的测定 液相色谱-串联质谱法》地方标准征求意见稿。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定，面向社会公开征求该地方标准的相关意见。征求意见截止时间2023年5月13日前，意见反馈邮箱bzh65310955@163.com。
新烟碱类农药由于在环境介质(土壤和水体)中半衰期较长，通常超过365天并且在特定 pH下稳定性很强，表现出持久性有机污染物(Persistent OrganicPollutantsPOPs)的特性。且呋虫胺、噻虫胺等烟碱类农药是现如今烟碱类农药中使用频率最多、生产量最大的农药品，这类农药在土壤中移动较快，易进入地下水，具有致癌、诱导有机体突变和致畸性等危害作用。
随着海南自由贸易港的推进，助力“六水共治”攻坚战实施，生态环境将面临前所未有的压力，没有好的生态环境，就没有海南自由贸易港的绿色发展，环境监测是环境保护的耳目，对于国家生态文明试验区建设、实现海南自由贸易港绿色发展具有重大意义。海南省是农业大省，冬季瓜果菜种植过程中会使用到大量的新烟碱类农药，这类农药的广泛使用，对其安全性评价显得十分重要。由于我国目前尚未制定水质中新烟碱类农药的监测方法，因此为了更好地满足自由贸易港环境管理发展的需要，有必要制定水质中新烟碱类农药的监测方法。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准规定了测定水质中 8 种新烟碱类农药的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中呋虫胺、噻虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、烯啶虫胺和氯噻啉共 8 种新烟碱类农药的测定。
直接进样法：进样体积为 20 μl 时，8 种新烟碱类农药的方法检出限为 2.7 ng/L～4.6 ng/L，测定下限为 10.8 ng/L～18.4 ng/L，详见附录 A。
固相萃取法：当取样体积为 500 ml，浓缩体积为 5.0 ml，进样体积为 20 μl 时，8 种新烟碱类农药的方法检出限为 0.2 ng/L，测定下限为 0.8 ng/L 。详见附录 A。
方法原理：
样品过滤后直接进样或经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
干扰和消除：
1.当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释位数降低基质干扰。
2.当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子离子消除干扰。
仪器和设备：
1.液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源(ESI)，具备流动相梯度洗脱和多反应监测功能。
2.色谱柱：填料径为1.7μm，柱长50mm，内径2.1mm 的C18反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
3.固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。
4.浓缩装置：旋转蒸发仪或其他性能相当的设备。
5.棕色采样瓶：500ml或1000ml 带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或具塞磨口瓶。
6.棕色进样瓶：2.0ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。
7.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
8.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制：
1.空白试验
每20个样品或每批次(≤20个样品/批)至少测定一个实验室空白，其测定结果应低于方法检出限。
2.校准
每批样品应建立校准曲线，相关系数应≥0.995。
每20个样品或每批(≤20个样品/批)应测定一个标准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%之内。
3.平行样
每20个样品或每次(≤20个样品/批)至少测定一个平行样，平行样的相对偏差应≤30%。
4.基体加标
每20个样品或每次(≤20个样品/批)至少测定一个基体加标样，直接进样法基体加标回收率应在80%~120%之间，固相萃取法基本加标回收率应在70%~130%之间。
废物处理：
实验中产生的所有废液和废物应分类收集，置于密闭容器中集中保管，粘贴明显标识，委托具有资质的单位处置。
更多详情请见附件。
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