CSTM4项团标征求意见 涉及质谱、光谱
- 2023/4/18 11:25:29 28603
- 来源：仪表网
《钒钛磁铁矿 镧、铈等15项稀土元素量的测定-电感耦合等离子体质谱法 》
试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、硫酸消解，硫酸冒烟至小体积(约黄豆粒大小)，取下，冷却，王水提取，用硝酸稀释定容。以电感耦合等离子体作为离子源，试料溶液由载气引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子，产生的样品离子经质量分析器和检测器得到质谱。根据元素离子质荷比的计数，采用校准曲线法定量测定试料溶液中的稀土浓度，根据稀释倍数计算出试料中稀土的量。
仪器和设备
1﹑分析中除另有说明，使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808的规定，所用玻璃仪器均用硝酸溶液5.7>漫泡12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。
2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):按GB/T 37837-2019规程操作，工作参数见附录C。
3控温电热板:最高温度不低于300°C。
4干燥箱:最高温度不低于200 °℃。
5分析天平:感量0.1 mgo
《钒钛磁铁矿铂、钯、铑、铱、锇、钌量的测定锑试金—电感耦合等离子体质谱法 》
钒钛磁铁矿试料经配料，高温熔融，获得含有铂族元素的锑扣和易碎性的熔渣。将锑扣灰吹，得锑合金粒，用王水消解锑合金粒，用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中铂、钯、铑、钺、钱、钉元素的含量。
仪器和设备
1电感耦合等离子体质谱仪:按GB/T37837-2019规程操作，工作参数见附录B。
1.2氩气:应符合GB/T 4842要求，体积分数≥99.99 %。
2常规火试金设备。
2.1试金炉:最高温度不低于1 100 ℃。
2.2瓷绀蜗:100 mL。
3天平:感量为0.1 mg。
4 恒温水浴锅。
《钒钛磁铁矿金量的测定铅试金—电感耦合等离子体质谱法》
钒钛磁铁矿试料经配料，高温熔融，获得含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣。将铅扣灰吹，获得金银合粒，用王水消解金银合粒，电感耦合等离子体质谱法测定溶液中金元素的含量。
仪器和设备
1电感耦合等离子体质谱仪
1.1四级杆电感耦合等离子体质谱仪按GB/T37837-2019规程操作，金元素的测定工作参数见附录B。
1.2氩气:应符合GB/T4842要求，体积分数≥99.99 %。
2常规铅试金设备
2.1 试金炉，最高温度不低于1100 ℃。
2.2瓷埔纲，100 mL。
2.3瓷绀蜗，10 mi
3镁砂灰皿。
4铁模。
5控温电热板。
6天平，感量为0.1 mg。
7恒温水浴锅。
《提钒废水 钒、钛、镉、铬、砷、铅、汞、磷含量的测定 电感耦合等离子体光谱法》
试液在室温条件下过滤、经盐酸酸化至弱酸性后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，于各元素选定的波长处测量其发射强度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量浓度表示测定结果。
仪器设备
1单标线移液管，应符合GB/T12808的规定。
2单刻度容量瓶，应符合GB/T12806的规定。
3电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP一AES)。
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