《碳纤维增强塑料 纤维质量含量的测定 热重分析法》征求意见
- 2023/3/22 14:06:33 24801
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】近日，由TC572(全国碳纤维标准化技术委员会)归口，南京玻璃纤维研究设计院有限公司等单位起草的国家标准计划《碳纤维增强塑料 纤维质量含量的测定 热重分析法(TG)》征求意见稿发布，并公开征求意见。截止时间2023年5月21日。
碳纤维增强塑料(CFRP)是碳纤维和塑料基体结合的新型材料，在性能和结构方面，它具有强度高、耐高温、耐摩擦、耐腐蚀、使用寿命长等优点，广泛应用于航空航天、国防军工，汽车、能源、轨道交通等重要领域。
在航空航天应用中，使用比较广泛的材料是碳纤维增强树脂基塑料。碳纤维增强塑料中树脂含量对材料的性能起着至关重要的作用，其含量控制也是衡量碳纤维增强塑料制造质量的重要指标之一。因此，对批产中的材料树脂含量进行快速而准确地测试，在工程上有着重要意义。
传统的测试复合材料层压板中树脂含量的方法是酸蚀法，将试样放入浓硫酸/双氧水中，经过一段时间氧化反应，使碳纤维复合材料层压板中树脂完全溶解并且碳纤维不氧化，根据质量变化计算树脂含量和纤维含量。酸蚀法使用的浓硫酸/双氧水为强氧化物，高温溶解树脂比较危险，而且需要很长时间。热重分析法(TG)测试碳纤维复合材料中树脂含量是在惰性气氛 N2下通过程序升温，测试试样的质量与温度或时间的关系，因复合材料中的树脂热解产生质量的损失从而产生台阶，通过读取台阶的数值从而计算树脂的含量；再通入空气燃烧碳纤维，以相同方式获取碳纤维质量含量。对比传统方法，TG 测试纤维质量含量快速、简单且更加安全。
碳纤维作为下一代飞机的结构部件和发动机部件，生产更大风力涡轮机叶片，以及用于汽车轻量化和高压气瓶的增强材料，其产业规模和用量必然大量增长。采用热重分析法测量碳纤维树脂含量和纤维质量含量，环保健康且无需采用强酸等试剂，可大大减少能源消耗和环境污染，对于我国碳纤维行业的绿色可持续发展具有重要的意义。
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件规定了一种测定碳纤维增强复合材料纤维质量含量的热重分析法。本方法适用于碳纤维增强塑料，也适用于碳纤维增强复合材料的预浸料等。
原理：
在已知气氛中，按照预设程序对称重的试样进行加热。先将试样在惰性气氛(氮气)中进行初始热解，然后在氧化性气氛中燃烧。一般来说，产生质量变化的反应有分解、氧化或反应挥发等。绘制质量损失与温度的函数关系的热重图，可用于定量分析材料。
仪器：
1.热重天平。带有非氧化材料制成样品盘的微量天平，其量程可达50mg，精度为1μg，并配置能够从室温加热至1000℃的加热炉。
2.加热炉。允许试样在规定的气氛和温度下加热。
3.样品盘或坩埚。样品盘或坩埚的尺寸应能容纳试样，且足够小以减少浮力的影响，并确保到 1000℃都不熔化。建议用铂或氧化铝制成的样品盘或坩埚。
4.控温系统。能够控制加热速率在 10℃/min 到 50℃/min 范围内。
5.气体切换装置。允许在控制气体流速的同时连续引入惰性气体和氧化气体。
6.气体流量控制阀和流量计。气体流速控制在 10 mL/min 到 250 mL/min 范围内。
7.数据采集和处理系统。在所有操作步骤中记录并分析温度和质量数据。
试验报告：
试验报告应包括以下内容：
a) 试样情况：
1) 对试样及其来源的完整描述，使用的方法；
2) 式样制备条件；
b) 试验方法：
c) 试验详情；
1) 实验室温度，
2) 测试前的时间和温度，
3) 测试的温度，
4) 所使用的设备类型，
5) 加热速率，
6) 流速，
7) 可能出现的非本部分规定的试验步骤详细情况；
d) 测试结果
1) 使用的试件数，
2) 单个试验测试结果，
3) 测试日期，
4) 操作员名称。
更多详情请见附件。
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