《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》征求意见
- 2023/3/6 11:05:12 22405
- 来源：仪表网
【仪表网 行业标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。截止时间2023年4月3日，意见反馈邮箱1904691657@qq.com。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法文件内容编制。
本文件规定了枸杞中稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于枸杞中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪的电感耦合等离子体质谱法测定。
方法原理：
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
仪器与设备：
1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。2.天平：感量为 0.1mg 和 1mg。3.微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。
试样消解：
称取枸杞样品 0.5g(精确至 0.001g)于微波消解内罐中，加入 10mL 硝酸，加盖放置 1h或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在赶酸仪上于 120 ℃加热120min，用水定容至 25mL 或 50mL，混匀备用，同时做空白试验。
仪器操作条件：
a)雾化器流量：0.91 L/min；b)发生器功率：1 300 W；c)辅助器流量：1.20 L/min；d)等离子炬冷却气流量：17.0 L/min；e)离子透镜电压：6.00V；f)检测器模拟阶电压：-1 950V。
元素分析选择普通反应池模式。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
更多详情请见附件。
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