《催化材料准原位测试方法 X射线光电子能谱》征求意见
- 2022/12/30 11:47:40 22375
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的为CSTM LX 9802 00959—2022《催化材料准原位测试方法X射线光电子能谱》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
X射线光电子能谱(XPS)作为一种强大的表面分析手段，被广泛应用于催化、材料及表面科学等领域，研究固体表面元素组成、含量以及化学状态的变化。准原位XPS测试方法是指在对样品进行特定的气氛或温度处理之后，采取必要的保护措施以尽可能消除环境和位置变化对样品某种特性的影响，达到对样品表面变化情况进行准确跟踪及分析的目的。
随着催化科学的发展，催化工作者们开始越来越关注催化材料表面在经过反应气氛和温度处理后的真实状态，以正确认识和理解催化反应过程中的构效关系和催化反应行为，因而对于准原位XPS测试的需求日益增加。然而，催化材料的多样化、实验的复杂性以及XPS测试的表面敏感性都增加了此类实验表征的难度。目前，国内许多学校和科研机构虽然具备进行准原位测试的仪器条件，但缺乏相关的测试经验和参考标准，难以进行准确高效的准原位测试。因此，现在迫切需要制定催化材料的准原位XPS实验测试标准规范，为相关科学领域的研究提供通用的测试方法以便参考。
本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考GB/T 3163—2007 真空技术 术语(ISO 3529: 1981, MOD)；GB/T 19500 X射线光电子能谱分析方法通则；GB/T 22461—2008 表面化学分析 词汇(ISO 18115: 2001, IDT)；GB/T 25184 X射线光电子能谱仪检定方法等规程内容编制。
仪器和设备：
1.空气敏感样品转移器(AST)
AST通常是带有样品传输机构的便携式密封真空容器，包括真空密封阀及可与XPS设备连接的标准接口，其密封性能应达到超高真空要求，可快速与XPS设备的LL/STC连接并将样品转入其中。AST整体大小应可放入标准手套箱内实施样品安装，选择在真空条件或惰性气体保护环境下将待测样品安装到测试用样品托上并装入AST中，密封的AST应尽快与XPS仪器对接并进行测试。
2.催化反应室(CRC)
CRC主要用于CRC主要用在催化材料的制备、预处理、吸脱附或催化反应过程中，它通过标准真空接口可与XPS仪器的LL、STC或SAC连接并使用真空阀门隔离，其附带机械传递装置便于样品托在CRC与XPS仪器间传递。CRC应与XPS仪器的超高真空兼容，其高温高压处理腔需有多路气体进出口满足实验需求。当进行上述处理或反应时，应确保在设计温度和设计压力下使用，处理腔内壁应采用惰性材料或惰性处理避免对处理或反应中的催化材料产生干扰而影响XPS测试的准确性，避免使用腐蚀性较强的气体以免腐蚀管路及腔室，使用易燃易爆危险气体应注意安全。
3.气路控制系统
CRC可配备多路进出气口，进气口前端连进气系统，气路控制可采用流量计、截止阀和多通阀等部件控制进气、气体切换和气体混合。出气口连接压力表、背压阀和过压保护阀，以达到监测处理腔内压力、稳压和防止过压的目的。
使用AST的实验步骤：
1.样品在相关实验室完成预处理或催化反应后，需保证在不暴露空气的条件下转移至惰性气氛手套箱中完成制样并安装到样品托上，方法参见本文件(7.1.1)。若样品的制备和处理是在手套箱中进行的，直接按8.1.2进行样品转移。
2.在手套箱内把装有待测样品的样品托放入AST中密封后从手套箱中取出，再将AST连接到XPS仪器快速将样品转移至LL/STC中，待达到仪器真空要求后转移进入SAC准备进行XPS测试。
a) 通常AST内部为常压惰性气体(氮气或氩气)保护状态，若与仪器LL/STC密封连接，应用惰性气体对LL/STC进行清洗(抽气和充气)后开启密封阀传递样品。
b) 如AST内部为(超)高真空环境，可待LL/STC达到(超)高真空时开启密封阀传递样品，但需根据样品对环境气氛的敏感程度考虑进行LL/STC清洗操作。
使用CRC的实验步骤：
1.将实验所需使用的气体接入CRC进气系统中，根据实验要求对进气管路进行清洗，避免气路连接过程中管道中残余气体的干扰。
2.将样品放入CRC内并抽真空，可依据实验目的和要求进行样品初始状态的XPS测试。
3.调整处理腔内的气体流量和压力并保持稳定，设定目标温度或程序升温进行实验。
4.实验结束后，关停反应气或更换淬灭气体停止反应，处理腔停止加热，降温后抽真空，当CRC真空度符合样品传递要求后，样品可转移至SAC进行XPS测试。
5.若样品需要多次实验和XPS测试时，则需要在CRC和SAC间重复8.2.2-8.2.4的步骤进行处理和测试。
6.XPS测试参照GB/T 19500进行宽谱和窄谱的数据采集。
实验数据处理：
本文件所需用到的XPS数据定性和定量分析方法可参照GB/T 30704和GB/T 19500。
试验报告：
试验报告应当包括下列内容：a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
b)引用标准；c)CRC处理条件、实验步骤或AST转移方法；d)XPS测试条件和数据处理方法；e)报告所关注元素的价态和含量变化；f)实验及测试中发现的偏离情况；g)对XPS测试结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。
本文件规定了一种可适用于需预处理/反应和对环境敏感的某些特定催化材料的准原位XPS实验测试方法。(更多详情请见附件)
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