《黄精及其提取物中薯蓣皂苷含量的测定 高效液相色谱法》征求意见
- 2022/11/11 11:37:18 22626
- 来源：仪表网
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。
本文件描述了用高效液相色谱测定黄精和黄精提取物中薯蓣皂苷含量的方法，包括方法的原理、试剂、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度等要求。本文件适用于黄精及其提取物中薯蓣皂苷含量的测定，其他植物性食品及中药材可参照执行。
方法原理：
试样经表面活性剂预发酵后超声辅助提取，再经正丁醇液-液萃取，氮吹浓缩、复溶，经微孔滤膜过滤，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
仪器和设备：
1.高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。2.分析天平：感量 0.01mg 和0.001g。3.水浴锅。4.高速粉碎机。5.超声波清洗器。6.离心机：转速不低于 5000r/min。7.旋转蒸发仪。8.微孔滤膜：0.22 𝜇m，有机相型。10.其它实验室常用器皿：如离心管、鸡心瓶等。
试样制备：
取固体样品50g，粉碎后使其全部可通过80目标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中，密封，并标明标记，于常温下保存。
前处理：
1.准确称取试样1.0g(精确至0.001g)于50mL 离心管中，加入25mL 十二烷基硫酸钠溶液(5.7)浸泡8h后，在30℃条件下超声辅助提取40min。
2.将超声提取完成的黄精粉末试样补足试剂至25mL，5000r/min 离心3min，转移上清液至另一50mL离心管中，分别加入20mL 正丁醇萃取两次，合并两次上层萃取液至100mL平底烧瓶中。
3.将萃取液于40℃水浴旋转蒸发至近干，加入20mL甲醇(5.4)溶解残渣，溶液过 0.22µm有机相滤膜，用于测定。
试样溶液的测定：
将试样溶液注入高效液相色谱仪，根据保留时间和吸收光谱图定性，外标法峰面积定量。待测样液中的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围的则应稀释后重新进样分析。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。
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