宁夏《土壤全磷、全钾同时测定 ICP-AES法》团标征求意见
- 2022/7/29 11:38:33 25136
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《土壤全磷、全钾同时测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 603 实验方法中所用试剂及制品的制备、GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等技术规范中的部分内容。
本文件规定了土壤全磷、全钾的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。本文件适用于各种土壤全磷、全钾的测定。当取样量为0.2g，消解后定容体积为50mL 时，全磷、全钾的方法检出限分别为10mg/kg、30mg/kg，测定下限分别为40mg/kg和120mg/kg。
方法原理：
土壤中有机物与硝酸和高氯酸在较低的温度(120 ℃)下加热氧化，同时随着温度的升高(150 ℃)，氢氟酸开始分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。提高温度至170℃继续加热至剩余的酸被赶尽，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物完全分解转化为正磷酸盐而进入溶液，矿物中的钾转化为可溶性钾离子。
样品经酸消解后，待测液通过蠕动泵注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子体炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定的浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
试剂与材料：
除非另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验用水符合GB/T 6682中规定的一级水。实验中所需标准滴定液、制剂及制品，在没有指明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
仪器与设备：
1.电子天平(感量0.0001g)。2.自动控温石墨消解炉。3.配有回流盖的聚四氟乙烯消解管。4.一般实验室常用仪器和设备。
分析步骤 ：
称取过 0.149 mm 孔径筛的土壤样品 0.2 g(精确至 0.0001g)于聚四氟乙烯消解管中，加入 10 mL 硝酸(5.1)，0.8mL 高氯酸(5.2)和 3mL 氢氟酸(5.3)，摇匀后盖上回流盖，置于石墨消解炉中 120℃低温消解 30min，逐渐升温至 150℃，保持 2h，最后升温至 170℃，30min 后取下回流盖，期间调整消解管位置，使消解液尽量保持一致，此时会有大量浓白烟冒出，不断摇动消解管，直至消解管内残渣呈浅黄色或灰白色，并消解残渣呈现接近固态后，即可取出冷却。若消解残渣颜色较深，需再加入 5 mL 硝酸(5.1)、1 mL 氢氟酸(5.3)并再加 2 d 高氯酸(5.2)，加热至近干，取下冷却。
向消解管中加入大约 2 mL (1+5)硝酸溶液，放置于消解炉中加热溶解残渣，用水转移至 50 mL 具塞比色管中，摇匀后静置过夜，上清液可供上机测试。同时按上述步骤制备空白溶液。
试样测试：
每个试样测试前，用(1+99)硝酸溶液(5.5)冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后才可开始测定，将试样与校准曲线在相同的仪器分析条件下进行测定。若样品中的待测元素浓度超出校准曲线范围，需经过稀释后重新测定，稀释液用(1+99)硝酸溶液(5.5)。
质量保证和质量控制：
1.每批样品至少做两个实验室空白，空白试样的元素测定结果应低于方法检出限。
2.每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999。
3.每20个样品或每批次(少于20个样品/批)分析结束后，需进行标准中间浓度点核查，其测定值与浓度值的相对偏差应≤20%。
4.每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个平行样，平行样测定结果相对偏差应≤20%。
5.每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应同时测定1个有证标准土壤样品，其测定结果与保证值的相对误差应在±15%以内，或每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个基体加标样品，加标回收率应在80%~120%之间。
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