《土壤中氯化石蜡（C10-C20）含量的测定 》团标征求意见
- 2022/7/26 10:28:27 23711
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《土壤中氯化石蜡(C10-C20)含量的测定 超高效液相色谱-高分辨质谱法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件规定了土壤中短链氯化石蜡(C10-13，SCCPs)、中链氯化石蜡(C14-17,MCCPs)、长链氯化石蜡 (C18-20,LCCPs)测定的超高效液相色谱-高分辨质谱法。
方法原理：
土壤样品中的氯化石蜡(CPs)经有机溶剂超声提取后，经酸性硅胶柱净化，再经超高效液相色谱- 高分辨质谱对CPs进行检测；后者需采用四甲基氯化铵作为氯增强离子化试剂以提高CPs检测的灵敏度。
仪器设备：
1.超高效液相色谱仪-电喷雾离子源-高分辨质谱仪(UPLC-ESI-HRMS)：配置Orbitrap检测器， 或性能相当的检测器。2.分析天平：感量0.001g。3.涡旋混合器。4.超声仪。5.冷冻离心机：转速不低于10000r/min。6.固相萃取装置。
样品前处理：
1.提取
分别称取5g土壤样品(5)、1g活化铜粉(4.1.8)、2g硅藻土(4.1.9)于聚四氟乙烯离心管(4.1.10) 中，涡旋混匀，加入20 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)，剧烈摇晃，超声20min(在10min时剧 烈摇晃1次)，用玻璃吸管(4.1.11)取上清液于平底试管(4.1.11)中。再用10mL正己烷-二氯甲烷混 合溶液(4.1.6)重复超声2次，每次超声10min(在5min时剧烈摇晃1次)，合并提取液。
2.净化
取CPs专用净化柱(4.1.13)，用20 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)活化后，将平底试管 (4.1.11)置于净化柱(4.1.13)下方接收净化液，未经浓缩的提取液经玻璃吸管(4.1.11)导流入净 化柱(4.1.13)内，然后用10 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4.1.6)淋洗。净化液氮吹至约1mL,转移 至玻璃进样瓶，氮吹至干，用100 μL乙腈(4.1.3)定容，待UPLC-ESI-HRMS(4.2.1)分析SCCPs、MCCPs、 LCCPs的含量水平。
定量分析：
采用反卷积定量法分别对样品中SCCPs、MCCPs、LCCPs的含量进行分析，具体采用Isqnonneg函数来 实现SCCPs、MCCPs、LCCPs的定量分析。 定量使用的SCCPs标样为SCCPs 51.5%Cl、55.5%Cl、63.0%Cl,MCCPs标样为42.0%Cl、52.0%Cl、57.0%Cl， LCCPs标样为36.0%Cl、49.0%Cl。标样浓度为1ppm或5ppm。
本文件适用于土壤中短链氯化石蜡、中链氯化石蜡、长链氯化石蜡的测定。本文件中超高效液相色谱-高分辨质谱法测定土壤中SCCPs、MCCPs、LCCPs的检出限均为1ng/g干重， 定量限均为2ng/g干重。
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