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　　【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验创新方法技术委员会(CSTM/FC98/TCO2)归口承担的CSTM LX 980201000-2022《粉煤灰碳含量的测定热重法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
 

　　粉煤灰(也称飞灰)是煤在锅炉中燃烧后被烟气携带出炉膛的固态颗粒物。我国是以煤炭为主要消费能源的国家，2019年电力能源的76%由煤炭火力发电产生，粉煤灰年产量已经超过5亿吨，目前燃煤产生的粉煤灰利用率约为68%，以生产建材为主要利用途径。其中生产水泥、混凝土与墙体占总利用率的85%，即每年超过3亿吨的利用量。由于每年产生的粉煤灰并没有100%的被消耗掉，目前被作为固废的粉煤灰总堆存量已超过10亿吨。2018年开始，国家开始对固废征收25元/吨的环保税，即需要缴纳超过250亿元的环保税。因此，从环保和资源化再利用方面，实现粉煤灰的高价值化再利用迫在眉睫。
 

　　粉煤灰目前最大的用量在建材行业，其中残留碳的存在极大影响水泥的使用性能及外观。由于碳的存在会使混凝土的需水量增加，密实度降低，影响引气剂、减水剂等外加剂的掺量以及混凝土外观的颜色及均匀性。碳往往又会在泌水过程中逐渐与浆体分离，上升到混凝土的面层，影响混凝土的质量。因而碳含量是影响混凝土性能、外观以及掺混量的一个重要指标，进而影响了粉煤灰的使用。
 

　　目前，粉煤灰中碳含量的测定国内外并没有相关的标准方法，通常做法是借鉴水泥的烧失量方法(GB/T 176-2008)，用马弗炉加热燃烧粉煤灰，以其总失重量来判定碳含量多少，并根据GB1596-2017(用于水泥和混凝土中的粉煤灰)以烧失量法测定为依据，决定粉煤灰的使用。此标准中规定：拌制混凝土和砂浆用Ⅰ级灰的烧失量必须小于12%，Ⅱ级灰小于30%，Ⅲ级灰小于45%，而水泥活性混合材料用粉煤灰烧失量则必须小于8%。但以烧失量表述碳含量并不准确，其原因在于，电厂的燃煤方式与效率不同，脱硫脱硝等工艺流程也不尽相同，粉煤灰烧失量不仅有碳的燃烧失重，还包含无机化合物的分解及水的脱附等失重量，因此，烧失量并不能完全表示真实碳含量。我国不同燃煤电厂使用的燃煤存在品质差异和批次间差异等问题，均可导致所得粉煤灰理化特性存在巨大差异，以常规简单的烧失量测定方法为依据并不能准确获取其碳含量的准确数据，从而难以为其实际应用提供可靠支撑。而双气氛法热分析法测定粉煤灰，可以在一次实验中区分出粉煤灰中的水和无机盐的含量，并准确测定粉煤灰中碳的真正含量。实验方法测得的碳含量更准确、更快速且结果重复性好。因而对提高其资源化利用、规范及拓宽粉煤灰在建材、能源等市场的应用，粉煤灰碳含量标准的制定是有非常重要意义的。针对未来粉煤灰更加精细化的资源利用方向，碳含量的测定标准可以为新的分类标准提供可靠的方法支持，如碳含量富集到一定含量可用作燃料。
 

　　粉煤灰碳含量测定标准的制定，不仅能填补目前粉煤灰行业碳含量测定方法的空白，也能为规范化资源利用提供快速、准确、可靠的测定方法。总之，从粉煤灰综合利用方面、环保方面和资源化利用方面，都非常有必要制定粉煤灰的碳含量测定标准。
 

　　本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考了GB/T 8170 数值修约规则；GB/T 6425 热分析术语； GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则；GB/T 27762 热重分析仪质量示值校准的试验方法等文件中的部分内容。
 

　　本文件规定了用热重法测定粉煤灰中碳含量的方法。本标准适用于碳含量质量分数3~15%粉煤灰样品的分析，碳含量在该质量分数范围之外的样品，也可以参考使用本方法，但是测定结果的准确度和精密度需要进一步验证。
 

　　方法原理：
 

　　将样品研磨称重后放入热重仪器中，先于惰性气升温使水和可分解无机盐从样品中充分释放出来；降温后切换为氧化性气氛并升温，使碳进行充分燃烧，以氧化气氛中的最大失重量来确定粉煤灰中碳的含量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.热重分析仪。仪器温度可达1000 ℃、感量为0.005 mg、能记录热失重曲线，并配有气源。保护气为氮气、氦气等惰性气体，纯度大于99.999%；反应气为空气、氧气或其他浓度的配气。2.电子天平。精度为0.001mg。
 

　　温度程序设置及测试：
 

　　调节惰性气体流量为20~75mL/min，以5~20℃/min的速率将炉温升至950℃，保温20~40min至恒重，然后以5~20℃/min的速率降温到200℃，记录此时的试料质量m1。将惰性气体切换为空气或氧气，反应气流量为20~75mL/min ，200℃保温20~30min，再以5~20℃/min的速率将炉温升至1000℃，根据热重分析曲线，记录此时最大失重的质量m2。
 

　　试验报告：
 

　　试验报告应当包括下列内容：a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b)引用标准；c)结果及其表示；d)使用的分析线；e)测定中发现的异常现象；f)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。