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　　【仪表网 仪表标准】近日，河北省市场监督管理局发布《紫外分光光度法测油仪校准规范》地方计量技术规范，自2022年9月1日起在全省范围内实施。
 

　　紫外分光光度法测油仪是依据物质分子在紫外区域的特征吸收光谱及朗伯-比尔定律，测量经萃取后的石油类中油分的仪器。仪器测量的样品中油分经过正己烷萃取后，在波长 225 nm 处进行检测，通过计算特征谱带处的吸光度大小，来确定石油类物质的含量，其主要用于环境中石油类的检测。
 

　　本规范是以 JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》为基础性系列规范进行编写。
 

　　在编制过程中，参考了 JJG 950-2012 《水中油分浓度分析仪》、JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》、HJ 970-2018 《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》等文件中的部分内容。
 

　　根据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》，本规范主要内容包括：范围；引用文件；概述；计量特性；校准条件；校准项目和校准方法；校准结果的表达；复校时间间隔以及附录A、B、C等内容。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.温度：(10～35)℃；2.相对湿度：≤85%；3.供电电源：交流电压(220±22)V，(50±0.5)Hz；4.实验室应通风良好、无阳光直射、无明显机械振动、无强电磁场干扰，应避免其他冷、热源影响。
 

　　校准前准备：
 

　　仪器开机预热稳定后，用正己烷和相应浓度的溶液标准物质，按说明书中规定的操作方法对仪器进行校正，并将校准过程中使用的比色皿(石英、4 cm)用正已烷冲洗干净备用。
 

　　波长示值误差及重复性：
 

　　a)自动扫描仪器：采用波长扫描模式，慢速扫描，采样间隔不大于0.5 nm(或不大于仪器最小步进波长)，采用透射比测量方式，在波长(200~300)nm范围内用空气做空白进行仪器基线校正，对氧化钬标准滤光片进行光谱扫描，记录241 nm左右特征峰对应的波长。连续测量3次，按照公式(1)，以3次测量值的算术平均值与标准值之差作为仪器波长示值误差。按照公式(2)，以极差值作为波长示值重复性。
 

　　b)非自动扫描仪器：采用透射比测量方式，在氧化钬滤光片波长特征峰(241 nm左右)单侧3 nm处用空气做空白进行透射比100%校正，插入挡光板调整透射比为0%，对氧化钬标准滤光片进行透射比测量。以不大于0.5 nm(或不大于仪器最小步进波长)的间隔单向移动，重复以上步骤，在波长校准点测出氧化钬滤光片的透射比，找出相应的透射比谷值波长，连续测量3次，计算方式同a)。
 

　　校准结果表达：
 

　　校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)； d)证书的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用的测量标准的溯源性和有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
 

　　复校时间间隔：
 

　　仪器复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
 

　　本规范为首次发布。本规范适用于紫外分光光度法原理的测油仪的校准。