《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定》征求意见
- 2022/5/7 10:57:48 24169
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部现批准《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》为国家生态环境标准，并予发布。本标准自2022年11月1日起实施。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准参考：GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 21749 教学仪器设备安全要求 玻璃仪器及连接部件；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测等文件编制而成。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准自2022年11月1日起实施。
方法原理：
以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中邻苯二甲酸酯类化合物，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器和设备：
1.采样瓶：250 ml 或 500 ml、1000 ml 具塞磨口棕色玻璃瓶。
2.液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)，具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测功能。
3.色谱柱：柱长 50 mm，内径 2.1 mm，填料粒径为 1.7 μm 的反相 C18 色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
4.捕集柱：柱长 50 mm，内径 2.1 mm，填料粒径为 3 μm～5 μm 的反相 C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
5.旋涡混匀器：转动频次 0～3000 r/min。
6.磁力搅拌器：搅拌速度 0～2500 r/min。
7.磁力搅拌子：聚四氟乙烯材质，尺寸规格为 2.5 cm～3.0 cm。
8.玻璃注射器：2 ml，全玻璃注射器。
9.微量注射器：10 μl、50 μl、250 μl、1000 μl，玻璃材质、金属推杆。
10.金属镊子。
11.细口长颈梨形平底瓶：具塞磨砂口，玻璃材质，长颈下部刻标记线，标记线以下体积 100 ml±0.5 ml，标记线以上体积应≥12 ml，见图 1。标记线应尽可能在长颈靠下部位，利于磁力搅拌时正己烷和水相的充分混匀，同时又确保在长颈处能观察到正己烷和水相的分层液面。细口长颈梨形平底瓶理化性能、外观要求应符合 GB 21749 相关规定。
12. 一般实验室常用仪器和设备。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
乙腈萃取：当取样体积为 10.0 ml，萃取液体积为 5.0 ml，进样体积为 5 μl 时，6 种目标化合物的方法检出限为 0.8 μg/L～9 μg/L，测定下限为 3.2 μg/L～36 μg/L，详见附录 A。
正己烷萃取：该方法仅适用于地表水和地下水中 DBP 和 DEHP 的测定。当取样体积为 100 ml，萃取液体积为 2.0 ml，进样体积为 10 μl 时，DBP 和 DEHP 的方法检出限分别为 0.4 μg/L 和 0.3 μg/L，测定下限分别为 1.6 μg/L 和 1.2 μg/L，详见附录 A。
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