酸碱中和滴定法：

原理：用已知浓度的碱溶液滴定发烟硫酸，根据碱溶液的消耗量和浓度来计算发烟硫酸中硫酸和三氧化硫的含量。例如，以甲基红 - 亚甲基兰混合指示剂确定终点，终点颜色由红紫色变为灰绿色3。

步骤：准确称取一定量的发烟硫酸试样，将其小心地加入到盛有一定量水的锥形瓶内，冷却后加入指示剂，用碱标准溶液滴定至溶液变色为终点，记下碱溶液的体积3。

计算：根据化学反应方程式和碱溶液的浓度、体积以及发烟硫酸试样的质量，计算出发烟硫酸中硫酸或三氧化硫的含量。

氧化还原滴定法：

原理：利用氧化还原反应，如碘量法等，测定发烟硫酸中的三氧化硫含量。例如，用碘标准溶液与发烟硫酸中的三氧化硫反应，然后用Sodium Thiosulfate标准溶液滴定过量的碘。

步骤：先在发烟硫酸试样中加入过量的碘标准溶液，使三氧化硫与碘充分反应，然后用Sodium Thiosulfate标准溶液滴定剩余的碘。

计算：根据碘标准溶液标准溶液的浓度和体积，计算出发烟硫酸中三氧化硫的含量。

折光法：

原理：基于临界角折光原理，当光线穿过发烟硫酸时，由于其浓度不同，光线的折射角度会发生变化，通过测量折射角度或折射率来确定发烟硫酸的浓度。如美国 Electron Machine Corp 公司的 MPR E-Scan 折光仪。

步骤：将发烟硫酸样品注入到折光仪的测量池中，确保样品充满测量池且无气泡，仪器会自动测量样品的折射率，并根据内置的算法计算出发烟硫酸的浓度。

计算：测量结果会直接在仪器上显示出发烟硫酸的浓度值，无需额外的计算。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：可以同时测定发烟硫酸中的多种杂质元素含量，通过对杂质元素的分析，间接推断发烟硫酸的纯度和浓度，但该方法仪器设备昂贵，操作复杂1。

X 射线荧光光谱法（XRF）：可对发烟硫酸中的硫元素进行定量分析，从而计算出发烟硫酸的浓度，但该方法对于低浓度发烟硫酸的检测灵敏度相对较低，且需要专业的仪器设备和操作人员1。

红外光谱法和紫外光谱法：通过对发烟硫酸进行红外或紫外光谱扫描，根据特定的吸收峰位置和强度来分析发烟硫酸的结构和成分，进而推断其浓度和纯度。但该方法需要建立准确的标准曲线和进行复杂的数据分析