技术文章

研究涂料粘合剂密封材料特性的热分析仪
 
研究涂料、粘合剂与密封材料的各种特性，涉及原料检测、工艺步骤跟踪与产品的质检质控。
 

 
DMA242测试聚氨酯泡沫
 
聚氨酯（PU）是由有机单元骨架与氨基甲酸酯链段相连而成。取决于在生产过程中所添加的化学品，可以得到各式各样的聚氨酯材料比如有硬质的、柔韧的或易成型的、泡沫、固体块状的等。聚氨酯材料在耐用弹性体、高性能粘合剂、纤维等领域应用广泛，聚氨酯泡沫有时也用在轮胎、汽车座椅和绝缘材料等场合。 右图是聚氨酯泡沫的动态热机械分析（DMA）分析曲线，储能模量（黑色曲线，1Hz）在-84°C出现玻璃化转变。我们可以看到，聚氨酯泡沫的玻璃化温度与频率有关，从1Hz下的-84°C迁移到33Hz下的-77°C，相差有7°C之多。测试频率越高，特征转变温度向高温移动。

 
 
DMA242测试胶带
 
胶带由胶粘剂和固定带组成，用于临时或固定粘结物体。无需使用水、溶剂或加热活化，只要施加一定的压力即可发生粘结的胶带叫做压敏胶。胶带*早由3M公司的Richard Drew于1926年发明。*初的胶带是纸质胶带，后来出现的透明胶带和其他类型的胶带均由此衍生而来。3M的Scotch和德莎的Sellotape透明胶带都是由纤维素树脂制成的。 储能模量随着测试频率的增加而升高。在频率3.33Hz下，玻璃化转变的外推起始点温度为-11°C，增加测试频率，玻璃化温度向高温方向移动，100Hz下对应的玻璃化温度为-4°C。相应的损耗模量曲线的峰值温度出现在-6°C（3.33Hz）和3°C（100Hz）。类似的结果也出现在损耗因子Tanδ曲线上，峰值温度分别为26°C（3.33Hz）、29°C（10Hz）、34°C（33.33Hz）、44°C（100Hz）。
 

 
DMA 鉴别硅橡胶老化程度
 
有机硅材料主要由硅油、硅橡胶、硅树脂和四大类构成，硅橡胶是有机硅产品中产量*大、应用*为广泛的一大类产品，其主要组成是高摩尔质量的线型聚硅氧烷。由于 Si-O-Si 键是其构成的基本键型，硅原子主要连接甲基，侧链上引入极少量的不饱和基团，分子间作用力小，分子呈螺旋状结构，甲基朝外排列并可自由旋转，因此硅橡胶硫化后具有优异的耐高低温、耐候、憎水、电气绝缘性、生理惰性等特点，在汽车、航空航天、挤出成型制品、垫片和密封、、办公设备、电力设备、防护设备、运动器材、玩具、电线电缆等行业领域中获得了广泛应用。 硅橡胶分子主键由硅原子和氧原子交替组成（-Si-O-Si-）的硅氧键键能高达 370 KJ/mol，比一般橡胶的碳-碳结合键能 240 KJ/mol 要大得多，这是硅橡胶具有很高热稳定性的主要原因之一。另外，由于硅橡胶是一种由填料增强硅基聚合物制成的无机合成弹性体，它实现了有机弹性体的化学和机械性质的组合，硅橡胶的典型特点总结如下： 1）在恶劣环境下有着更长的使用寿命，材料性能受天气气候（如雨、雪、潮湿、臭氧、太阳紫外线等）的影响很小，而有机弹性体长时间暴露于该类环境下可能会变脆； 2）更加宽广的使用温度范围如从-100 至 300 多度， 有机弹性体在温度超过 100℃时会发生软化和不可逆的变形，在温度低于 25℃时会变脆； 3）暴露在恶劣的环境应力下（如热、冷、潮湿、油、臭氧和紫外线）仍保持良好的电气绝缘性能； 4）在较宽的温度范围内能够保持其自然的柔韧性和弹性（抗压缩变形）； 5）具有良好的密封性能； 6）化学惰性、无味，可与许多食品接触； 7）较宽的硬度范围（从邵氏 A 10～80），较宽的颜色选择范围（从透明到亮丽色彩）； 8）具有较高的流动性，易于制造、加工； 在众多有机硅材料中，有机硅密封胶在日常生活中也是随处可见，其典型应用就是玻璃幕墙，例如用有机硅结构胶粘接玻璃等建筑外墙材料，用有机硅耐候胶作防水密封，还可用于房屋的表面修复，高速公路的接缝密封以及水库、桥梁的嵌缝密封等。本文利用耐驰动态热机械分析仪 DMA 242C 来研究用于幕墙密封的硅酮结构胶在热老化前后的性能差异。图 1 和 2 为 DMA 242C 采用剪切模式测试得到的图谱。存储剪切模量 G’在-125℃ 左右的下降台阶为硅橡胶的玻璃化转变，同样对于损耗剪切模量 G”和损耗因子 Tan δ 曲线，在-120℃ 附近出现一个向上的峰。G’在 -53℃ 左右出现明显的模量下降台阶，此处为硅橡胶中晶体部分的熔融，同样对于 G”和 Tan δ 曲线分别在 -43℃ 和 -22℃ 处出现对应于此熔融过程一个向上的峰。（注：图 1 中实线为 G’,虚线为 G”）
 

 
 
DMA 测试乙烯基树脂的固化过程
 
乙烯基树脂很多性质介于环氧树脂和不饱和聚酯树脂之间。固化后的乙烯基树脂与环氧树脂一样，有良好的热机械性能。与不饱和聚酯树脂相比，乙烯基树脂具有非常好的耐腐蚀性，主要用于交通运输产品。本文采用动态机械测试仪（DMA）测量乙烯基树脂的固化过程。由于采用了特殊的液体容器，可以完整地观察到样品从液态到固态的全过程。 19min后，储能模量增加，标志着样品开始固化， tanδ曲线在21min时出现相关峰值。58min时，样品开始第二步固化，（储能模量曲线的起始温度），tanδ曲线在62min时出现相关峰值。大约72min后，样品固化，储能模量几乎不变。
 
 


研究涂料粘合剂密封材料特性的热分析仪