根据中国国家标准GB12005.聚丙烯酰胺的分子量用特性黏度法测定;
(1)特性黏度的测定
①测定原理:按规定条件制备浓度为0.0005-0.OOlg/mL的试样溶液,该溶液以氯化钠溶液为溶.c(NaCl)=1.00mol/L。用气承液柱式乌式毛细管黏度计分别测定溶液和溶剂的流经时间.根据测得值计算特性黏度。本方法适用于不同聚合方法制备的粉状和胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚内烯酰胺。
②仪器及附属选备品
A. HSY800-2 全自动PVC粘度测定仪(上海颀高仪器有限公司研发生产)
B.玻璃毛细管黏度计:采用GB1632规定的稀释型乌氏毛细管黏度计。
C.分析天平:感量0.OOOlg
D.容量瓶:容积25mL、50mL、100mL、200mL
E.移液管:容积5mL、10mL、50mL。
F.具塞锥形瓶:容积250mL。
G.玻璃砂芯漏斗:G-2型
H..烧杯:容积lOOmL。
J量筒:容积50mL。
K.注射器等。
③试剂和溶液:本分析方法所用的试剂和水,均为分析纯试剂和蒸馏水。
a、氯化钠溶液:将氯化钠用蒸馏水配制成c(NaCl)=l.OOmol/L和c(NaCl)=2.OOmol/L的溶液。
b、铬酸洗液。
④试样溶液的配制
a、粉状聚丙烯酰胺:在lOOmL容量瓶中称人0.05-0.lg均匀的粉状试样,准确至0.OOOlg。加人约48mL的蒸馏水,经常摇动容量瓶。待试样溶解后,用移液管准确加人50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液,放在(30±0.05)°C水浴中。恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用于燥的玻璃砂芯漏斗过滤,即得试样浓度约0.0005-0.001g/mL 且氯化钠浓度为l.OOmol/L的试样溶液,放在恒温水浴中备用。
b、胶状聚丙烯酰胺:在已准确称量的lOOmL烧杯中,称人固含量为8%-30%的胶状试样0.66-1.25g.精确至0. OOOlg。加入50mL蒸馏水.搅拌溶解后,转移入200mL容量瓶中。加人lOOmL浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液.放在恒温水浴中。 恒温后,用蒸馏水稀释至刻度.摇匀,用千燥的玻璃砂芯漏斗过滤,即得试样浓度 约为0. 0005-0.001g/mL,且氯化钠浓度1.00mol/L的试样溶液,放在恒温水浴中备用。
特性黏度(intrinsic viscosity)是指高分子溶液粘度的的表示方法。定义为当高分子溶液浓度趋于零时的比浓粘度。即表示单个分子对溶液粘度的贡献,是反映高分子特性的粘度,其值不随浓度而变。常以[η]表示,常用的单位是分升/克(dL/g)。由于特性粘度与高分子的相对分子质量存在着定量的关系,所以常用[η]的数值来求取相对分子质量,或作为分子量的量度。其值常用毛细管粘度计测得。
上海颀高仪器厂生产的HSY800-2 全自动PVC粘度测定仪,采用模块化设计,自动加压测量,自动计算、自动生成报告的智能高效一体机。适用于聚酯PET、PBT、尼龙PA、PA6、PA66等;聚碳酸酯PC、聚氯乙烯PVC、聚丙烯腈PAN、聚丙烯酰胺PAM、聚偏氟乙烯PVDF、有机硅类、有机玻璃PMMA、聚乳酸PLA、PGA、纤维素CA、MCC、纤膏等聚合物材料的测试;执行标准:ISO1628、ASTMD4603、GB/T14190、ISO307、ASTMD789、GB/T12006、HB/T2234、GB/T3401、GB/T12005、GB17514、GB/T28610、药典等国际国内标准。